開口/閉口閃點測定儀示值誤差的不確定度評定

李凡 郭小巖 徐楊 關越

【摘要】 本文介紹了開口/閉口閃點測定儀示值誤差的不確定度評定方法，分析各個不確定度分量的來源，給出了詳細的計算過程。

【關鍵詞】 閃點;測量結果;不確定度

Abstract： The paper introduces the method of the evaluation of uncertainty in mearsurement result of Open/Closed Cup Flash Point Testers，analyzes the source of each component of uncertainty，gives the detailed process of calculation.

Key words： flash point;indication error;uncertainty

在電力系統及廠礦、企業都有大量的充油設備。絕緣油的閃點是必測的常規檢驗項目，開口/閉口閃點測定儀主要用于石油產品開口/閉口閃點值的測量，在電力、石油、化工、航空、鐵路等行業和部門都有十分廣泛的應用。

1 概述

1.1 測量依據

測量依據是JJF 1384-2012《開口/閉口閃點測定儀》校準規范。

1.2 測量標準

開口/閉口閃點標準物質

1.3 測量方法

使用被測儀器測量標準物質，用被測儀器的示值與標準物質的示值進行比較，得到被測儀器的示值誤差。其中，應選用兩側測量結果的算數平均值作為被測儀器的示值，且經過大氣壓修正。

2 數學模型及不確定度傳播率

2.1 數學模型

2.2 不確定度傳播率

2.3 靈敏系數

3 標準不確定度評定

3.1 測量重復性引入的不確定度[u1]

開口閃點測定儀和閉口閃點測定儀分別測量兩次，用極差法計算示值誤差測量重復性引入的不確定度分量。測量結果分別為243.8 ℃和246.0 ℃，則：

本文以特定一臺被測儀器為例，根據筆者大量的實際測量數據可得，開口/閉口閃點測定儀的測量重復性引入的不確定度基本在1.8 ℃至2.3 ℃，所以可以用2.0 ℃作為常規測量時的A類不確定度。

3.2 標準物質引入的不確定度[u2]

由標準物質的證書可以得到，開口閃點標準物質的不確定度U=7.4 ℃，k=2，[u2]=3.7 ℃;閉口閃點標準物質的不確定度U=3.0 ℃，k=2，[u2]=1.5 ℃。

3.3 溫度計分辨力引入的不確定度[u3]

依據不同閃點測定儀所帶的溫度計分辨力而定，這里以分辨力為0.1 ℃為例，服從均勻分布，包含因子為[3]，[u3]=0.03 ℃。

3.4 點火測試溫度間隔引入的不確定度[u4]

當預期閃點不高于110 ℃時，試樣每升高1 ℃點火測試一次;當預期閃點高于110 ℃時，試樣每升高2 ℃點火測試一次據不同閃點測定儀所帶的溫度計分辨力而定，這里以高于110 ℃時為例，測量間隔為2 ℃，區間半寬為2 ℃，服從均勻分布，包含因子為[3]，[u4=223=0.58]。

3.5 大氣壓修正引入的不確定度[u5]

測量時需要對測量結果進行大氣壓修正，將觀察得到的閃點值修正到標準大氣壓下閃點值，精確到0.5 ℃，區間半寬為0.25 ℃，服從均勻分布，包含因子為[3]，[u5=0.523=0.14]。

4 標準不確定度匯總

[不確定度來源 符號 靈敏系數 分量數值 測量重復性 u1 1 2.0℃ 標準物質 u2 -1 3.7℃/1.5℃ 溫度計分辨力 u3 0.03℃ 點火測試溫度間隔 u4 0.58℃ 大氣壓修正 u5 0.14℃ ]

5 合成標準不確定度uc

上述各分量彼此互不相關，用方和根法合成計算得到：

對于開口閃點測定儀，uc=4.2 ℃;對于閉口閃電測定儀，uc=2.5 ℃。

6 合成標準不確定度

對于開口閃點測定儀，取k=2，U=9.0 ℃;對于閉口閃點測定儀，取k=2，U=5.0 ℃。

【參考文獻】

[1] 姚浩，王晨凱，徐好，等.ERAFLASH閉杯閃點儀測定易燃液態農藥產品閉杯閃點的不確定度評估[J].工業計量，2019（S1）：79-81.

[2] 何廣紅.滴定管測量結果的不確定度評定[J].品牌與標準化，2019（2）：60-62.

[3] 倪玉才.實用測量不確定度評定[M].北京：中國質檢出版社，2016.

[4] 肖軍，韓素玉，相海恩，等.不分光紅外分析法測量空氣中一氧化碳濃度的不確定度評定模型示范[J].輕工標準與質量，2018（3）：47-48.

【作者簡介】

1姚浩，王晨凱，徐好，等.ERAFLASH閉杯閃點儀測定易燃液態農藥產品閉杯閃點的不確定度評估[J].工業計量，2019（S1）：79-81.

[2] 何廣紅.滴定管測量結果的不確定度評定[J].品牌與標準化，2019（2）：60-62.

[3] 倪玉才.實用測量不確定度評定[M].北京：中國質檢出版