葡萄糖-檸檬酸溶液浸漬處理對凍干蘋果片品質的影響

王海鷗 王前菊 姜英 閆秋菊 華春 周峰

摘要：為了研究葡萄糖和檸檬酸溶液浸漬處理對凍干蘋果片品質的影響，通過單因素試驗測定并分析不同質量分數葡萄糖、檸檬酸溶液浸漬處理后凍干蘋果片的主要品質指標，再用響應面分析法優化浸漬處理的葡萄糖-檸檬酸溶液最佳質量分數組合。單因素試驗結果表明，高質量分數（25%）葡萄糖溶液浸漬處理可使凍干蘋果片獲得較高的色差值、產出率、形變率和硬度;高質量分數（4%）檸檬酸溶液浸漬處理可使凍干蘋果片獲得相對較高的色差值、復水比、形變率及相對較低的產出率、硬度。通過中心組合響應面試驗，利用加權系數法將色差值、形變率、產出率和硬度等4個指標轉化成綜合指標。結果表明，葡萄糖質量分數越高、檸檬酸質量分數越低，所得凍干蘋果片的綜合指標越高。響應面優化的最佳浸漬溶液質量分數組合為25%葡萄糖+1%檸檬酸，在該組合溶液浸漬處理下的凍干蘋果片色差值為9.67，形變率為14.82%，產出率為17.26%，硬度為4.43 N，獲得的綜合指標回歸模型的決定系數（R2）=0.95，具有較好的品質預測能力。

關鍵詞：蘋果片;葡萄糖;檸檬酸;浸漬;真空冷凍干燥;品質

中圖分類號：TS255.3文獻標識碼：A文章編號：1000-4440（2020）02-0477-10

Abstract：In order to study the effects of immersion treatment with glucose and citric acid solutions on the quality of freeze-dried apple slices， the main quality indicators of freeze-dried apple slices were analyzed by single factor test. The combination of glucose and citric acid in immersion treatment was optimized by response surface methodology. The results of single factor test showed that immersion treatment with high mass fraction（25%） of glucose solution could contribute to higher chromatic aberration， yield rate， deformation rate and hardness of freeze-dried apple slices. The freeze-dried apple slices obtained relatively higher chromatic aberration， rehydration ratio and deformation rate， showed relatively lower yield rate and hardness after immersion treatment with high mass fraction（4%） of citric acid solution. In the experiment of central composite design combined with response surface methodology， the comprehensive index was calculated by the four indicators such as chromatic aberration， deformation rate， yield rate and hardness through using the weighted coefficient method. The results indicated that the higher mass fraction of glucose and the lower mass fraction of citric acid resulted in the higher comprehensive index of freeze-dried apple slices. The optimal combination by response surface method was 25% glucose and 1% citric acid. Under this condition， the chromatic aberration， deformation rate， yield rate and hardness of the freeze-dried apple slices were 9.67， 14.82%， 17.26%， 4.43 N， respectively. The determination coefficient （R2） for the regression model of the comprehensive index was 0.95， which showed good ability in quality prediction.

Key words：apple slices;glucose;citric acid;immersion;vacuum freeze-drying;quality

近年來，隨著人們對食品安全和健康的關注度日益提高，能夠極大地保存食品的營養成分，又無需添加防腐劑的真空冷凍干燥（簡稱凍干）食品正在迎來廣闊的發展前景。真空冷凍干燥完全符合綠色、方便、保健的全球食品發展趨勢，為中國農產品增值和食品產業升級提供了很好的技術途徑，是未來食品行業一個新的發展趨勢。應用凍干技術制造果蔬脆片已經是當前果蔬深加工利用研究的熱點問題[1-2]。蘋果被公認是營養程度很高的健康水果之一[3]，其加工品凍干蘋果脆片在當前休閑食品市場上異常火爆，其體積小，方便攜帶，營養價值高，以低脂肪含量、高纖維素含量、綠色天然健康的特性受到廣大消費者青睞[4]。

雖然凍干技術可較好地保持營養物質，但它也是一種高耗能、高成本的加工方法，且干燥制品產出率較低、口感酥綿，在較大程度上限制了其在低附加值果蔬食品加工業中的廣泛應用[4-5]。近年來，一些國內外學者針對凍干前處理技術展開了研究，試圖最大程度縮短耗時，簡化工藝過程，提高產出率，降低成本，改進品質。糖滲透浸漬液處理作為果蔬加工中常用的預處理方式，正在受到更多人的關注。對于蘋果物料而言，常見的糖滲透浸漬液有蔗糖、麥芽糖、果糖溶液等[6-8]。肖敏等[4，8]研究了不同聚合度糖滲透浸漬液對蘋果片干燥特性及品質的影響，發現單糖、二糖、三糖、四糖溶液均能增加干燥蘋果片的硬度，保護其色澤。Simal等[9]研究了蔗糖滲透浸漬液對蘋果片熱風干燥特性的影響。Li等[10]研究了微波-滲透對熱風干燥蘋果片干燥速度及顏色的影響，發現蔗糖滲透浸漬液處理可以防止干燥過程中色澤的變化。葡萄糖是相對分子質量較低的單糖，低濃度的葡萄糖溶液具有相對較高的滲透壓，有利于分子通過細胞膜進行質量傳遞[11]，但是目前有關用葡萄糖滲透浸漬液處理凍干果蔬的報道還很少。此外，檸檬酸溶液也是常見的一種果蔬浸漬處理溶液，具有良好的護色作用等。Doymaz等[12]研究了檸檬酸溶液預處理對木瓜切片和多花菜豆種子干燥特性的影響，發現用檸檬酸溶液進行預處理可以提高干燥產品的復水特性。

過多地攝入糖和酸對人們的健康有一定的危害，因此，選擇合適濃度的糖、酸溶液，獲得較優的冷凍干燥綜合品質，是果蔬凍干前進行糖、酸溶液浸漬處理需要考慮的問題。本研究以蘋果片為對象，采用葡萄糖、檸檬酸溶液作為凍干前浸漬處理溶液，通過單因素試驗分析用不同濃度糖、酸溶液浸漬處理鮮切蘋果片后凍干蘋果片的色差、形變率、產出率、硬度等主要品質指標，并用響應面分析試驗優化葡萄糖、檸檬酸組合溶液浸漬處理的質量分數，以期為蘋果凍干加工生產實踐提供參考。

1材料與方法

1.1材料與儀器

本試驗所用新疆阿克蘇蘋果購于南京市蘇果超市;葡萄糖、檸檬酸為市售食品級。

BLK-0.5型真空冷凍干燥機，江蘇博萊客冷凍科技發展有限公司生產;BS224S型電子分析天平，賽多利斯科學儀器（北京）有限公司生產;NH310型電腦色差儀，深圳市三恩馳科技有限公司生產;TMS-PRO型質構儀，美國FTC公司生產。

1.2試驗設計

1.2.1葡萄糖、檸檬酸溶液浸漬凍干蘋果片的制備挑選大小均一、新鮮飽滿且表面無明顯霉爛、畸形、病蟲害及機械損傷的蘋果作為試驗原料，清洗去皮去核后，沿蘋果軸向平面切成厚度約為5 mm的薄片，然后用打孔器沖制成直徑為20 mm的圓片備用。

用純凈水配制一定質量分數的葡萄糖、檸檬酸溶液對鮮切蘋果片進行浸漬處理，料液比為1∶8（g∶ml），溫度為25 ℃，浸泡時間為2 h，取出瀝干后備用。將上述浸漬處理后的蘋果片整齊地擺放在冷凍干燥機料盤中，開啟冷凍程序，將物料預凍4 h，使其中心溫度降至-40 ℃以下，然后開啟真空冷凍干燥程序，溫度、時間設定如下：-30 ℃、1 h→-25 ℃、1 h→-20 ℃、1 h→-15 ℃、1 h→-10 ℃、1 h→-5 ℃、2 h→0 ℃、2 h→5 ℃、1 h→10 ℃、1 h→20 ℃、1 h→30 ℃、1 h→40 ℃、1 h，凍干14 h后卸壓出料，使蘋果片的含水量控制在5%以下。用真空包裝袋密封保存凍干物料，用于相應指標的測定。

1.2.2單因素試驗在進行單因素試驗時，葡萄糖質量分數分別設為0（CK）、5%、10%、15%、20%、25%，檸檬酸質量分數分別設為0（CK）、1%、2%、3%、4%。

1.2.3響應面優化試驗在單因素試驗的基礎上，采用中心組合設計方法進行葡萄糖、檸檬酸組合溶液浸漬處理質量分數的優化設計，以凍干產品的色差、形變率、產出率、硬度4個指標為響應值，因素與水平設計見表1。

1.3.5硬度在質構儀上選擇“水果果肉-25N-穿刺”測試程序，測試探頭是直徑為2 mm的圓柱探頭P2，設置測試參數如下：起始力為0.1 N，穿刺距離為1 mm，穿刺速度為1 mm/s，回程速度為1 mm/s。將穿刺過程中的最大力作為蘋果片的硬度，每個處理重復測定10個凍干蘋果片，取平均值。

1.3.6用掃描電鏡觀察微觀結構設葡萄糖、檸檬酸溶液浸漬最優組合組和空白組，對2組凍干蘋果片分別制取自然斷面，用碳導電膠將橫斷面觀察樣本粘貼在樣品托上，再用離子濺射儀在橫斷面觀察樣本上噴金，最后用掃描電子顯微鏡觀察拍照。

1.4數據處理

使用Excel 2010和Design-Expert 7.0進行試驗數據的處理及圖表繪制，差異顯著性用SPSS 19.0的Duncans法進行多重比較分析，顯著性水平為0.05。

2結果與分析

2.1單因素試驗結果

2.1.1葡萄糖和檸檬酸溶液浸漬處理對凍干蘋果片色澤的影響由表2可知，未浸漬對照組與浸漬處理組凍干蘋果片的L*都顯著高于鮮切蘋果片（P<0.05），表明真空冷凍干燥會使蘋果片更加潔白，其外觀色澤更容易被消費者接受[13];糖、酸溶液浸漬處理組凍干蘋果片的a*都顯著高于未浸漬對照組（P<0.05），表明凍干蘋果片的顏色更偏紅;與鮮切蘋果片組、未浸漬對照組相比，5%葡萄糖溶液以及3%和4%檸檬酸溶液浸漬處理組樣品的b*下降，顏色更偏藍。從綜合色差指標（△E）來看，除3%、4%檸檬酸溶液浸漬處理組外，其他浸漬處理組凍干蘋果片的△E均顯著低于未浸漬組（P<0.05），且凍干蘋果片的△E大致隨著糖、酸溶液質量分數的增加而提高，表明用5%、10%、15%、20%、25%葡萄糖溶液或低濃度（1%、2%）檸檬酸溶液浸漬可以較好地保持蘋果片的原有色澤。

2.1.2葡萄糖、檸檬酸溶液浸漬處理對凍干蘋果片產出率的影響產出率是一個重要的經濟指標，能夠反映物料干燥后其總固形物的保留情況。用不同質量分數葡萄糖溶液浸漬處理鮮切蘋果片后，凍干蘋果片的產出率如圖1所示。可以看出，除了未浸漬對照組與15%葡萄糖質量分數處理組間、5%與10%葡萄糖質量分數處理組間凍干蘋果片的產出率差異不顯著外，其他各組間的凍干蘋果片產出率均呈現出顯著差異，且葡萄糖質量分數越大，凍干蘋果片的產出率就越高（除未浸漬處理）。5%、10%葡萄糖溶液浸漬處理組的產出率明顯低于未浸漬對照組，20%、25%葡萄糖溶液浸漬處理組的產出率明顯高于未浸漬對照組。浸漬處理實質上是物料與溶液發生物質交換的過程，物料內的水分、可溶性物質及溶液中的葡萄糖溶質在浸漬過程中達到交換平衡狀態。葡萄糖質量分數越高，溶液的滲透壓越大，可能由于葡萄糖質量分數升高時，對物料的滲透作用越強，從而提高了浸漬時的溶質質量傳遞速度，使更多葡萄糖溶質進入物料內，增加了物料的固形物含量，進而提高了凍干蘋果片的產出率[4]。此外，蘋果本身也含有一定的可溶性糖、有機酸等可溶物質，當浸漬液中葡萄糖質量分數過低時，溶質滲透壓過低，經切片破壞處理的蘋果片中的固有可溶性物質會向溶液中遷移流失，導致低質量分數葡萄糖溶液浸漬處理組的產出率反而低于未浸漬處理組。

由圖2可見，經不同質量分數檸檬酸溶液浸漬處理的凍干蘋果片的產出率明顯低于未浸漬對照組，這可能是因為檸檬酸遷移到蘋果組織內部，增加了樣品細胞的通透性，使樣品自身所含可溶性物質更容易向細胞外滲透流失[14]，導致凍干蘋果片中固形物質減少，產出率下降。

2.1.3葡萄糖、檸檬酸溶液浸漬處理對凍干蘋果片形變率的影響果蔬物料在干燥過程中均會發生不同程度的皺縮變形，而平整飽滿的外形是凍干果蔬的外觀品質追求[15]。用不同質量分數葡萄糖溶液浸漬處理的鮮切蘋果片凍干后的形變率如圖3所示。20%、25% 2組葡萄糖質量分數處理間的凍干蘋果片形變率無顯著差異，而其他各組的凍干蘋果片形變率之間均差異顯著（P<0.05），整體上呈現葡萄糖溶液質量分數越大，凍干蘋果片形變率越高的變化趨勢。在葡萄糖溶液滲透浸漬過程中，物料會發生不同程度的質量損失，這是物料內含物質和葡萄糖溶液發生物質交換的綜合結果。當滲透浸漬的溶質相對分子質量大于水相對分子質量時，原料細胞的水分滲出遠大于溶質的滲入，物料失水是滲透浸漬處理的必然結果。當物料失水時，細胞組織內外的壓力變得不平衡，細胞膨壓下降，使組織微觀結構變形甚至破壞，從而導致浸漬處理后的樣品發生皺縮[16-17]。另外，在滲透浸漬過程中會帶動物料自身組分的改變，在內部產生一定的機械力，從而降低了細胞壁對組織結構的支撐作用，引起樣品皺縮[18-19]。葡萄糖溶液浸漬處理造成的鮮切蘋果片微觀組織結構的改變會在冷凍干燥過程中得以積累和延續，最終影響凍干蘋果片的表觀形態。

用檸檬酸溶液浸漬處理鮮切蘋果片后凍干蘋果片的形變率如圖4所示。除1%、2%這2個檸檬酸質量分數處理間的凍干蘋果片形變率無顯著差異外，其他各組形變率之間均差異顯著（P<0.05），經檸檬酸溶液浸漬處理的凍干蘋果片的形變率明顯高于未浸漬對照組，凍干蘋果片的形變率整體上呈現隨檸檬酸質量分數的增加而增大的趨勢。這可能是由于高質量分數檸檬酸遷移進入蘋果組織內部，改變了細胞膜的滲透性、完整性，催化水解酶作用，引起細胞壁部分降解，使得干燥過程中的細胞組織對多孔結構的支撐作用下降，導致凍干樣品產生更大的收縮變形[20]。

2.1.4葡萄糖、檸檬酸溶液浸漬處理對凍干蘋果片復水比的影響復水是指外源水重新進入物料組織內部的復原過程，是干燥脫水的逆向過程。如圖5所示，除5%、10%、15%葡萄糖溶液處理組間及未浸漬對照組與20%、25%葡萄糖溶液處理組間凍干蘋果片的復水比無顯著差異外，其他處理組間的復水比差異顯著，5%、10%、15%葡萄糖溶液處理組的復水比稍高于其他組。樣品復水性能的好壞與凍干樣品組織內部的多孔結構及細胞透性有著密切聯系[21]。用低質量分數葡萄糖溶液浸漬鮮切蘋果片時，遷移進入樣品組織內部的葡萄糖溶質有限，且組織中的可溶性物質可能發生了遷移流失。而高質量分數葡萄糖溶液浸漬處理則相反，會有更多葡萄糖溶質滲透進入樣品組織，且質量分數越高，其黏度也越大，在冷凍干燥期間，蘋果組織中的外源葡萄糖與內源可溶性固形物逐漸脫水濃縮，與細胞壁黏合并在表面固化而形成結晶，增加了凍干過程中水分蒸發的阻力，也增加了外源水重新進入樣品組織內部的阻力，從而限制了凍干樣品在復水過程中的體積擴張和組織形態恢復能力[22]。關于糖溶液浸漬處理抑制干燥后的果蔬吸收水分、降低復水性這一現象已有相關報道[23-24]。

由圖6可以看出，不同質量分數檸檬酸處理組的復水比顯著高于未浸漬對照組，且各組復水比整體呈現隨檸檬酸質量分數的增加而升高的趨勢。可能是因為檸檬酸溶液浸漬處理增加了蘋果片組織結構的通透性，提高了水分的擴散能力，從而使凍干蘋果片在復水過程中更容易吸收外源水，復水性能較好。

2.1.5葡萄糖、檸檬酸溶液浸漬處理對凍干蘋果片硬度的影響如圖7所示，未浸漬對照以及用5%、10%、15%低質量分數葡萄糖溶液處理后，不同處理間的凍干蘋果片硬度未見顯著差異，而用20%、25%質量分數葡萄糖溶液處理的凍干蘋果片硬度則顯著高于其他各組（P<0.05）。冷凍干燥前，外源葡萄糖遷移進入樣品組織內部，干燥后與細胞內其他固形物一起濃縮、黏合于細胞壁，使孔室壁增厚，增加了組織強度和結構密度[25]。用高質量分數葡萄糖溶液浸漬處理后，滲透進入蘋果片表層的葡萄糖在凍干過程中會因脫水結晶作用在表層形成硬殼，導致其硬度顯著增加[8]。

用不同質量分數檸檬酸溶液浸漬后的凍干蘋果片硬度如圖8所示。可以看出，4%檸檬酸溶液處理組的硬度顯著低于未浸漬對照組及1%、2%檸檬酸溶液處理組，表明高質量分數檸檬酸溶液浸漬處理可以顯著降低凍干蘋果片的硬度。在酸性條件下，H+一方面使細胞壁中對酸不穩定的鍵斷裂，另一方面使細胞壁中某些多糖水解酶活化或活性增強，從而使連接細胞壁多糖微纖絲之間的鍵斷裂，細胞壁中果膠、纖維素等分子間松動且組分含量下降，細胞壁松弛，易使干燥后的蘋果組織在一定程度上軟化[12]。

凍干食品最先應該考慮的是口感或咀嚼性，這2個指標最終反映在產品的硬度上。此外，產出率也是非常重要的經濟指標，而色澤、形變率等外觀特征指標直接影響消費者的購買欲。鑒于以上分析，分別將λ1、λ2、λ3和λ4設為0.2、0.2、0.3和0.3。

2.2.3指標的方差分析與回歸方程利用Design-Expert 7.0對試驗數據進行方差分析和多元回歸分析，獲得葡萄糖質量分數（x1）、檸檬酸質量分數（x2）對各指標的回歸模型。由表4可見，本研究獲得的5個指標的回歸模型均呈極顯著相關（P<0.01），決定系數（R2）均達到較高水平，但色差值（Y1）、形變率（Y2）的回歸模型失擬檢驗結果顯著（P<0.05），說明該回歸模型與實際情況的擬合度不高，不能用來分析和預測指標;產出率、硬度、綜合指標等3個指標回歸模型失擬檢驗結果不顯著，說明這3個模型與實際情況的擬合度高，可以基于葡萄糖質量分數、檸檬酸質量分數對產出率、硬度和綜合指標進行分析和預測。

2.2.4綜合指標（Q）的等高線、響應面圖及浸漬液組合優化由圖9可見，當葡萄糖質量分數為25%時，綜合指標隨著檸檬酸質量分數的增加而降低，響應面曲線較陡，當檸檬酸質量分數為1%時，綜合指標最大;當葡萄糖質量分數為5%時，綜合指標隨檸檬酸質量分數的變化趨勢不明顯。由圖9b可以看出，當葡萄糖質量分數越高、檸檬酸質量分數越低時，凍干蘋果片的綜合指標越高。以最高綜合指標為優化目標，得出最佳浸漬液組合為25%葡萄糖+1%檸檬酸。

2.2.5最優葡萄糖、檸檬酸質量分數組合模型預測結果的驗證通過響應面優化獲得的最佳浸漬溶液質量分數組合（25%葡萄糖+1%檸檬酸）正好是表3中的第6組。對該組試驗數據和5個指標回歸模型的預測數據進行對比驗證。如表5所示，色差值（Y1）和形變率（Y2）的預測值與實測值有較大差異，產出率（Y3）、硬度（Y4）和綜合指標的預測值與實測值的差異在試驗誤差范圍內。因此可見，響應面優化的最佳葡萄糖、檸檬酸質量分數組合參數及產出率、硬度和綜合指標的回歸模型預測是可靠的。

2.3最優浸漬液組合處理的凍干蘋果片的微觀結構

最優浸漬液組合（25%葡萄糖+1%檸檬酸）處理組及未浸漬對照組凍干蘋果片的微觀結構掃描電鏡觀察結果如圖10所示。可以看出，未浸漬對照組的凍干蘋果片形成了良好的多孔網絡構造，細胞排列層次分明，孔隙邊界清晰，呈現飽滿且規則的外形，結構形態發生改變或者破壞的細胞相對較少。25%葡萄糖+1%檸檬酸組合處理組凍干蘋果片的微觀結構相對于未浸漬對照組而言有所破壞，細胞孔室皺縮變形較為明顯，構成多孔結構的細胞壁相對較厚。這可能由于高質量分數的糖溶液具有高黏性和脫水易結晶的特點，大量葡萄糖滲入蘋果片組織內部，與細胞壁的纖維素、果膠等多糖物質結合在一起，形成較厚的細胞壁殼層。此外，在浸漬處理下，葡萄糖的滲透脫水、檸檬酸的軟化細胞壁等綜合作用使得浸漬后的鮮切蘋果片組織細胞形態發生皺縮變形，在最終的冷凍干燥過程中形態進一步改變，造成較大的外觀變形。由此可見，微觀結構觀察結果與與單因素試驗中的硬度、形變率等指標分析結果具有一定的吻合度。

3結論

葡萄糖、檸檬酸溶液浸漬處理的單因素試驗結果表明，用高質量分數（25%）葡萄糖溶液浸漬處理可以使凍干蘋果片獲得較高的色差值、產出率、形變率和硬度，而用高質量分數（4%）檸檬酸溶液浸漬處理時，則使凍干蘋果片獲得相對較高的色差值、復水比、形變率及相對較低的產出率、硬度。初步判斷，浸漬處理時采用高質量分數（25%）葡萄糖、低質量分數（1%）檸檬酸對凍干樣品的綜合品質有利。

通過中心組合響應面試驗，考察葡萄糖、檸檬酸溶液組合浸漬處理對凍干蘋果片色差值、形變率、產出率、硬度等指標的影響，并用加權系數法將4個指標轉化成綜合指標，進而獲得各指標的預測模型。結果表明，葡萄糖質量分數越高，檸檬酸質量分數越低，所得凍干蘋果片的綜合指標越高，響應面優化的最佳浸漬溶液組合為25%葡萄糖+1%檸檬酸。

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（責任編輯：徐艷）