化妝品中保濕劑性能分析及含量測定

趙宇 茹莉瑩 曲成龍 崔玉

摘?要：應用稱重法對7種化妝品中的1，2-丙二醇、1，3-丁二醇、丙三醇、甜菜堿、山梨醇保濕性能進行分析，采用氣相色譜法對1，2-丙二醇和丙三醇進行定性分析和定量分析.研究結果表明，丙三醇、1，3-丁二醇、1，2-丙二醇比甜菜堿、山梨醇的保濕能力持久，1，2-丙二醇和丙三醇保濕性能較為穩定，丙三醇作為最早使用的傳統保濕劑仍被廣泛應用.

關鍵詞：氣相色譜法;稱重法;化妝品;保濕劑

[中圖分類號]O657.3?[文獻標志碼]A

Determination?of?Moisturizing?Properties?and?Content?ofMoisturizers?in?Cosmetics

ZHAO?Yu，RU?Liying，QU?Chenglong，CUI?Yu

（The?chemistry?and?chemical?Engineering?college?of?Mudanjiang?normal?university，Mudanjing?157011，China）

Abstract：The?moisturizing?properties?1，2-propanediol，1，3-butanediol，glycerine，betaine，sorbitol?in?7?cosmetics?were?analyzed?by?weighing?method，qualitative?and?quantitative?analysis?of?1，2-propylene?glycol?and?glycerine?were?performed?by?gas?chromatography.The?results?showed?that?glycerine，1，3-butanediol，1，2-propanediol?had?more?lasting?moisturizing?ability?than?betaine?and?sorbitol，?and?the?moisturizing?performance?of?1，2-propanediol?and?glycerine?was?more?stable.Glycerine?was?still?widely?used?as?the?earliest?traditional?moisturizing?agent.

Key?words：gas?chromatography;weighing?method;cosmetics;moisturizer

保濕劑是一類可以保持水分的化合物，化妝品中添加保濕劑可以達到滋潤肌膚的作用.評價化妝品滋養效果的內容之一就是化妝品中保濕劑的保濕性能.[1]?小劑量或者微量的1，2-丙二醇用于化妝品中通常被認為是安全的，但是隨著1，2-丙二醇在身體中的累積，也會引起肺、心臟及中樞神經系統損傷.[2]丙三醇作為保濕劑幫助吸收水分，但當環境中的濕度低于皮膚濕度時它就會從皮膚深層倒吸水分，濃度過高的丙三醇還會對肌膚產生刺激.[3]本文采用稱重法對歐萊雅清潤葡萄籽膜力水、赫拉檸檬桃金娘補水原液?、美即VC細滑嫩白面膜?、溫碧泉水活皙白面膜、小迷糊番茄剔透亮采面膜、花瑤花百合水潤滋養面膜、潔曼姿乳液白滑滋養面膜中的5種保濕劑（1，2-丙二醇、1，3-丁二醇、丙三醇、甜菜堿、山梨醇）保濕性能進行分析，采用氣相色譜法對化妝品所含的1，2-丙二醇和丙三醇進行定性分析和定量分析.

1?材料與方法

1.1?實驗試劑

1，3-丁二醇（日化級，?山東優索化工科技有限公司），1，2-丙二醇（分析純，天津市博迪化工有限公司），丙三醇（分析純，?天津市博迪化工有限公司），甲醇丙三醇（分析純，?天津市博迪化工有限公司），甜菜堿（工業級，?天津市永大化學試劑開發中心），山梨醇（食品級，山東優索化工科技有限公司）.

1.2?實驗儀器

調溫調濕箱（ZXMP-A1150，匡貝實業有限公司，氣相色譜儀（7890A，Agilent），進樣器（G4513A，Agilent），?低噪音空氣泵（GA-2000A，?北京中興匯利科技發展有限公司），高純氫發生器（GH-300，北京中興匯利科技發展有限公司），漩渦混勻器（Vortex??MixerV8，ESSENSCIEN），?微量離心機（800，山東菏澤市南城益發儀器廠），超聲波清洗器（SB-5200DT，寧波新芝生物科技股份有限公司）.

1.3?實驗方法

保濕劑保濕性能測定?調濕箱溫度20℃，濕度分別為20%，40%，60%，80%，放入干燥劑，分別在1，2，3，4，5，6?h測樣品質量.計算其保濕率.[4]

氣相色譜測定?色譜柱（HP-530m×0.32mm×0.25μm）?，分流進樣（分流比為：15∶1），進樣量0.5μL.初始溫度60℃，保持1min，以40℃·min-1的速度升溫至280℃，保持2min，FID檢測器溫度300℃.載氣（N2）流速11.385mL·min-1，氫氣流量40mL·min-1，空氣流量400mL·min-1，尾吹氣氮氣流量25mL·min-1.

2?結果與分析

2.1?5種保濕劑的保濕能力測定

1，2-丙二醇、1，3-丁二醇、丙三醇、甜菜堿、山梨醇的保濕性能見圖1-圖4.

2.2?1，2-丙二醇和丙三醇的定性與定量分析

分別準確稱量標準樣品1，2-丙二醇和丙三醇各1.000?0?g于50?mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，搖勻，作為儲備液（20.000?mg·mL-1）.取7支1?mL?EP管，使用移液槍，配置成不同濃度的標準溶液，1，2-丙二醇的保留時間為0.816?min，丙三醇的保留時間為2.634?min.

根據濃度與峰面積的關系[4]，繪制1，2-丙二醇和丙三醇的標準曲線，根據數據標準曲線求得1，2丙二醇的含量與峰面積的線性回歸方程為

y=36.866?5?x+119.842?3，

相關系數（r）為0.998?6.丙三醇的含量與峰面積的線性回歸方程為

y=302.582?3?x+251.855?0，

相關系數為0.993?8.兩個方程的相關系數均接近1，符合統計學要求.

準確稱取樣品5.000?0?g于具塞比色管中，?加甲醇定容至刻度線，漩渦混勻器振蕩混合2?min后，超聲波提取15?min?，30?000?r·min-1離心10?min，吸取上清液，經過0.22?μm濾膜過濾，供分析測定使用.對樣品進行色譜分析，根據出峰時間對樣品進行定性分析，測試結果見表1-2.

由表1-2中數據可知，除美即VC細滑嫩白面膜不含1，2-丙二醇外，其他樣品都含有1，2-丙二醇和丙三醇兩種保濕劑.采用外標法，根據每個樣品色譜峰峰面積和已經得到含量與峰面積的線性回歸方程計算其濃度.化妝品中1，2-丙二醇的添加量為2%～10%，丙三醇的添加量為5%～15%.

2.3?氣相色譜法測化妝品中保濕劑的準確性分析

穩定性實驗?取8.000?mg·mL-1的1，2-丙二醇標準溶液在0，1，2，3，4，5?h進樣，測定峰面積，計算相對標準偏差.實驗結果表明，1，2-丙二醇峰面積?（pA·S）平均值為5?719.255?1，標準偏差為35.691?8，相對標準偏差為0.624?1%，該方法穩定性良好.

回收率實驗?用移液槍分別量取500μL各待測樣品于1mLEP管中，分別加入500μL混合標準溶液，進行色譜分析.化妝品中1，2-丙二醇和丙三醇回收率在95%～105%之間，說明該方法可行.

精密度實驗?取20.000mg·mL-11，2-丙二醇標準溶液，連續進樣8針，計算相對標準偏差.實驗結果表明，1，2-丙二醇保留時間平均值為0.813?9，標準偏差為0.001?1，相對標準偏差0.129?4%;1，2-丙二醇峰面積平均值為5?300.751?2，標準偏差為42.278?0，相對標準偏差0.797?6%，說明該方法精密度較好.

3?討論

當空氣溫度降低時，皮膚角質層不能及時調節足夠的保濕因子，油脂腺活躍度下降，臉上油脂、水分下降，皮膚會出現緊繃現象，甚至在眼下及鼻旁出現細紋，通過使用具有相應效果的護膚、養膚品，可滋潤皮膚并防止肌膚蒸發，改善微循環，增強肌膚濕潤度.單獨使用一種保濕劑往往達不到理想的保濕效果，當前市售的化妝品大都采用多種保濕劑配合使用的方法，以達到更好的保濕效果.

（1）在1～6小時內，丙三醇和1，3-丁二醇始終保持著良好的線性關系，1，2-丙二醇隨時間增長保濕率變化緩慢;甜菜堿和山梨醇在4小時后，保濕率變化速度都表現出略有上升的趨勢.說明丙三醇、1，3-丁二醇、1，2-丙二醇比甜菜堿、山梨醇的保濕能力更持久.

（2）測定濕度20%～80%時，5種保濕劑隨濕度變化保濕率都有所改變.在濕度低于40%的情況下，保濕率都明顯降低，1，3-丁二醇、甜菜堿和山梨醇3種保濕劑保濕率受濕度影響變化較為明顯;1，2-丙二醇和丙三醇在濕度40%～80%，保濕率隨濕度變化波動較小，保濕率始終在75%以上，表明1，2-丙二醇和丙三醇保濕性能較為穩定.

（3）丙三醇作為最早使用的傳統保濕劑目前仍被廣泛應用.歐萊雅清潤葡萄籽膜力水中丙三醇的含量超出添加范圍，可能在使用時會對肌膚產生刺激性.

參考文獻

[1]馮曉晶.季銨化蜜糖保濕調理劑的合成[D].杭州：浙江大學，2006.

[2]任玉蘭，宋航等，石墨烯性能及研究進展[J].牡丹江師范學院學報：自然科學版：2017（3）：49-52.

[3]邵艷秋，劉素娟，任玉蘭，等.分析化學教學現狀與PBL教學法的應用[J].牡丹江師范學院學報：自然科學版，2015（4）：79-81.

[4]保志娟，吳武杰，權小善，等.氣相色譜法測定化妝品中的多元醇保濕劑[J].廣東省計量科學研究院，2010，40（3）：229-231.

編輯：吳楠

收稿日期：2019-09-11

基金項目：黑龍江省自然科學基金聯合引導項目（LH2019B019）;黑龍江省科研業務費青年培育項目（1353MSYQN003）;牡丹江師范學院青年項目（QN2018008）

作者簡介：趙宇（1989-），女（滿），黑龍江牡丹江人.助教，碩士，主要從事分析化學研究;茹莉瑩（1998-），女，遼寧阜新人.學士，主要從事分析化學研究;曲成龍（1998-），男，黑龍江安達人.學士，主要從事應用化學研究.