夏 雯1,, 王書明, 楊 銀, 劉淑鳳
(1. 有研工程技術研究院有限公司, 北京 101407;2. 國合通用測試評價認證股份公司, 北京 101407;3. 國標(北京)檢驗認證有限公司, 北京 101407)
高純金具有高延展性、高電導率、高熱導率、化學性質穩定、耐腐蝕性能強等優點,高純金濺射靶材在硅半導體分立器件、集成電路晶圓制造和封裝等半導體制造產業中得到廣泛應用。隨著集成電路芯片特征尺寸的不斷縮小,為保證濺射鍍膜的穩定性和可靠性,對高純金濺射靶材顯微組織的均勻性以及晶粒尺寸的要求越來越高,且顯微組織是決定高純金材料性能的關鍵指標[1-2],因此研究高純金的顯微組織具有重要意義。在金和金合金中,金的含量越高,其腐蝕速率越小,耐腐蝕性能越好[3]。目前高純金常用王水進行腐蝕,由于王水是由HCl和HNO3以3∶1的體積比混合得到,具有強腐蝕性和揮發性,在腐蝕高純金的過程中,存在環境污染性強、對人體傷害大以及安全隱患大等問題。針對上述問題筆者分別采用王水和氯化鐵鹽酸雙氧水的混合水溶液對高純金進行了化學腐蝕,并對腐蝕效果和原理進行了對比分析和討論,以期找到一種更好的高純金腐蝕劑。
取兩份純度為99.999 9%的高純金試樣,分別編號為1,2號,采用Citopress-1型鑲嵌機和丙烯酸樹脂對1,2號試樣進行鑲嵌,加熱溫度為180 ℃,保溫時間為3 min,壓力為25 MPa。將鑲嵌后的試樣依次在120,220,500,1 000,2 400號SiC水砂紙上逐次研磨。研磨后的試樣采用Abramin型研磨拋光一體機進行機械拋光,以金剛石噴霧作為拋光劑,拋光時間為30~60 s,轉速為200 r·min-1。
將1,2號試樣分別用王水和氯化鐵鹽酸雙氧水混合水溶液(5 g FeCl3+25 mL HCl+25 mL H2O2+25 mL H2O)在室溫下腐蝕20 s[4]。采用Axiovert 200MAT型光學顯微鏡觀察腐蝕后試樣的顯微組織形貌。
由圖1可以看出,1號試樣顯微組織較暗,這是由于其表面存在一層氧化膜。

圖1 1號試樣的顯微組織形貌Fig.1 Microstructure morphology of sample 1
由圖2明顯可以看出,2號試樣的顯微組織為孿晶組織,晶粒大小不均勻。2號試樣顯微組織中的晶粒比1號試樣的更清晰,可見氯化鐵鹽酸雙氧水混合水溶液對高純金的腐蝕效果比王水的更好。

圖2 2號試樣的顯微組織形貌Fig.2 Microstructure morphology of sample 2

(1)
從式(1)可以看出,高純金腐蝕的關鍵要素為存在氧化劑以及可與金形成可溶配合物的離子[3,5-8]。
采用王水和氯化鐵鹽酸雙氧水混合水溶液兩種腐蝕劑對高純金均有腐蝕效果,氯化鐵鹽酸雙氧水混合水溶液更環保和安全,且對金的腐蝕效果比王水的更好,腐蝕后試樣的顯微組織更清晰且無氧化膜。高純金腐蝕的關鍵要素為存在氧化劑以及可與金形成可溶配合物的離子。