樣品檢測結果符合性判定規則及風險水平

曹曉粉, 李 巖, 趙秋麗

(北京北汽模塑科技有限公司 實驗中心， 北京 102600)

1 簡單接受/拒絕判定規則及風險水平

根據ASME B89.7.3.1:2001GuidelinesforDecisionRules:ConsideringMeasurementUncertaintyinDeterminingConformancetoSpecifications，簡單接受/拒絕判定規則定義為在不考慮檢測不確定度影響的情況下，如果檢測結果在規定指標的范圍內，則判定為合格，反之則判定為不合格；對于接近規定限制的檢測結果，采取多次測量后重新判定。檢測機構可以采取簡單接受/拒絕判定規則包括以下幾種情況。

(1) 在多數情況下，要求在證書或報告中做出符合性聲明，但沒有指明進行符合性評定時，需考慮不確定度的影響，此時可以采取簡單接受或拒絕判定規則，這也是傳統的極限判定原則，即只將檢測值與容許限值進行比較和判定。在該情況下，用戶可以在不考慮不確定度的情況下，根據測得值是否在規定限值范圍內做出符合性判斷。例如，若某化學溶液的質量濃度測量結果為0.6 mg·L-1，規定的限值為 0.55～0.65 mg·L-1，則可以判定該結果符合要求。這種合格評定存在較大的風險。由圖1可以看出，對于情況(b)和(c)而言，就會發生錯誤的接受和錯誤的拒絕兩種風險。尤其當樣品的檢測值接近容許范圍的邊界值時，該錯誤評定的風險可高達50%(檢測值符合正態分布的情況)。對于上例而言，若檢測值為0.55 mg·L-1或0.65 mg·L-1，則判定為符合或者不符合的風險就會較大。

圖1 簡單接受/拒絕判定規則中，包含概率95%的檢測值和真實值與規范容許限值的比較Fig.1 Comparison of test values with 95% probability andtrue values with allowable limits of the specification in simpleacceptance/rejection rule consists

(2) 對于不能具體評定的不確定度，如根據CNAS CL01-G003:2018《測量不確定度的要求》規定：“如果檢測結果不是用數值表示或者不是建立在數值基礎上(如合格/不合格、陰性/陽性，或基于視覺和觸覺等的定性檢測)，則不要求對不確定度進行評估，但鼓勵實驗室在可能的情況下了解結果的可變性”。對于這種非數值型結果，由于客戶與檢測之間的協議或實施準則、規范中已聲明其采用的方法足夠準確，在判斷符合性時，可以視為不考慮不確定度的一種情況。在對檢測結果進行合格評定時，也適用簡單接收/拒絕判定規則，此時采用“風險共擔”的原則，即檢測機構和客戶共同承擔錯誤判定風險。如對于汽車外飾件附著力測試的某些試驗，檢測結果不用數值表示，掉漆則評定為不符合，不掉漆則評定為符合。在這種情況下，就可以按照簡單接受/拒絕的判定規則來判定。

2 考慮不確定度影響的判定規則及風險水平

在實際檢測中，檢測值具有不確定度，檢測結果加上一定包含概率下的不確定度才是檢測結果的完整表述。擴展不確定度U由標準不確定度u乘以包含因子k得到，通常k=2，對應包含概率為95%。如按照CNAS-CL01-G003：2018，y′是測量結果y的完整表述，則y′=y±U95。目前大部分檢測項目都能科學地檢測不確定度[1，3]。由于檢測不確定度的存在，簡單接受/拒絕判定規則對于在接近規定范圍邊界的檢測值，會產生較高的錯誤判定風險，因而在檢測結果的符合性判定中，必須考慮不確定度的影響。如某溶液的質量濃度檢測結果為0.6 mg·L-1，如果U95為0.02 mg·L-1，則該檢測結果的完整表達為(0.6±0.02) mg·L-1。

圖2 檢測結果y的概率分布函數Fig.2 Probability distribution function of measurement result y

圖3 包含不確定度區間的檢測值與規定限值Fig.3 Measurements with uncertainty intervals andspecified limits

(2) 當檢測值考慮了擴展不確定度(95%的包含概率)之后的完整表述全部在規定區間之外時(見圖3中情況②)，同樣可看成檢測值在被擴展不確定度縮小了的拒絕區間(TU+U95,+)以及(-，TL-U95)時，則可以聲明不符合規范要求。如某溶液的質量濃度檢測結果為0.7 mg·L-1，其不確定度的完整區間(0.68～0.72 mg·L-1)不在規定限制(0.55～0.65 mg·L-1)內，則可以判定該結果不符合規范要求。該情況下的錯誤拒絕概率當檢測值服從正態分布時，最大為2.3%，當檢測結果為拒絕區間的上限或下限時，為2.3%[1]。

(3) 當檢測值考慮了擴展不確定度(95%的包含概率)之后的完整表述和規定限制產生交叉時(見圖3中情況③，④和⑤)，則不能在95%的包含概率下聲明是否符合規范要求。在此情況下，可以對樣品進行重復檢測取平均值，或對同一個產品單元的多個樣品重新進行檢測，然后按照上述方式重新進行判定。如某溶液的質量濃度檢測結果為0.65 mg·L-1，其不確定度的完整區間(0.63～0.67 mg·L-1)僅有一部分在規定限制(0.55～0.65 mg·L-1)內，則不能做出符合與否的判定。若樣品不能進行重復檢測且必須要做出合格與否的評定時，可以按照下述方式進行評定。

3) 當測得值正好等于規范值的上限或者下限時(見圖3中情況⑤)，此時無法對檢測結果進行符合性評定，無論是評定為接受還是拒絕，都會有50%的錯誤評定風險。當必須做出結果符合或不符合規范的評價聲明時，根據規范中規定限值的具體情況，做出如下聲明。

a) 如果規定限值是以“<”或“>”的形式定義的，且檢測值等于規定限值，那么可以做出不符合規范的聲明。

b) 如果規定限值是以“≤”或“≥”的形式定義的，且檢測值等于規定限值，那么可以做出符合規范的聲明[3]。

3 結論

根據不同情況采取不同的規則對檢測結果進行符合性評定，考慮了不確定度對合格評定的影響，使得合格評定結果更科學和準確，檢測各方都應重視合格評定中判定規則的應用。