脫碳層深度測量方法比較

王艷陽, 陳 斌, 后宗保, 王懷偉, 程亞南, 付聲麗

(馬鞍山鋼鐵股份有限公司 檢測中心 物理站， 馬鞍山 243000)

脫碳是鋼加熱時表面碳含量降低的現象。對于某些鋼，脫碳可以作為一種特殊的工藝方法以改善鋼的性能。但對大多數鋼而言，脫碳是一種缺陷，直接影響著鋼的表面硬度、耐磨性以及疲勞性能，如使彈簧鋼的疲勞強度下降，甚至引起淬火開裂和變形等[1-2]，因而絕大多數工業用鋼對脫碳層深度提出了嚴格要求。

目前國內對鋼材脫碳層深度的測量主要依據GB/T 224—2008《鋼的脫碳層深度測定法》和ISO 3887:2017Steels-DeterminationoftheDepthofDecarburization[3-4]。ISO 3887：2017與GB/T 224—2008對脫碳層深度金相測量方法的規定略有不同。ISO 3887：2017規定使用的是平均法和最惡劣視場法，而GB/T 224—2008是五點平均值法，即在一個視場內最深均勻脫碳區隨機測量5個點的脫碳層深度取平均值。由于在大多數情況下試樣周邊脫碳層較平坦，ISO 3887：2017規定的最惡劣視場法與GB/T 224—2008規定的金相法的測量結果非常接近[5-6]，因此筆者研究了ISO 3887：2017規定的平均法與GB/T 224—2008規定的五點平均值法在測定鋼脫碳層深度上的復現性，采用這兩種方法測量了60Si2CrVAT鋼線材脫碳層深度，對測量結果進行對比分析，并采用綜合評定法進行測量不確定度評定[7]。

1 試樣制備與試驗方法

試驗材料選取尺寸為φ25 mm×15 mm的60Si2CrVAT鋼線材。根據GB/T 224—2008和ISO 3887：2017取樣，試樣經打磨、拋光后，采用體積分數為4%的硝酸酒精溶液浸蝕。

根據GB/T 224—2008規定的五點平均值法，采用ZEISS型光學顯微鏡在200倍下觀察試樣，并用其附帶的軟件對試樣在一個顯微鏡視場內的最深均勻脫碳區測量5次，取平均值作為總脫碳深度。根據ISO 3887：2017規定的平均法，采用ZEISS型光學顯微鏡在200倍下觀察試樣，并用其附帶的軟件對試樣在最深均勻脫碳區測量第1點，然后從這點開始將試樣沿一周分成4等份，在每等份的結束位置測量最深處脫碳層深度，測量4次取平均值作為總脫碳深度。為增加可靠性，由5名檢測人員對同一試樣在同一試驗環境下進行測量。

2 試驗結果與討論

2.1 建立數學模型

由于在脫碳層深度測量過程中，可以直接顯示測量結果數值，所以采用綜合法進行評定，建立數學模型為

y=x

(1)

式中：y為被測60Si2CrVAT鋼線材脫碳層深度測量結果；x為被測60Si2CrVAT鋼線材脫碳層深度測量設備讀出值。

2.2 不確定度來源分析

根據JJF 1059.1—2012《測量不確定度評定與表示》，測量不確定度來源主要分為A類標準不確定度和B類標準不確定度。A類標準不確定度是用對觀測列的統計分析得出的不確定度，常用方法有貝塞爾公式、極差法、最小二乘法等；B類標準不確定度是用不同于觀測列的統計分析來評定標準不確定度，通過儀器設備的校準證書、鑒定證書等確定區間半寬a和包含因子k得到的。

該試驗不確定度的來源主要有以下方面。

(1) A類標準不確定度：被測60Si2CrVAT鋼線材脫碳層本身的不均勻性及測定時的重復性所引入輸入量x1的測量標準不確定度分量u(x1)。

(2) B類標準不確定度：由光學顯微鏡物鏡放大倍數的倍率誤差所引入輸入量x2的測量標準不確定度分量u(x2)。

(3) 由ZEISS光學顯微鏡附帶軟件測量的示值誤差引入的輸入量x3的測量標準不確定度分量u(x3)。

(4) 由測量設備光學顯微鏡測量系統分辨率引入的輸入量x4的測量標準不確定度分量u(x4)[8-9]。

2.3 測量不確定度分量的評定

2.3.1 A類不確定度評定

對選定的60Si2CrVAT鋼線材試樣分別按照五點平均值法和平均法進行脫碳層深度的測量，試樣的顯微組織形貌如圖1所示，測量結果如表1和表2所示。

圖1 60Si2CrVAT鋼線材試樣的顯微組織形貌Fig.1 Microstructure morphology of the sample of60Si2CrVAT steel wire rod

μm

表2 采用平均法得到的脫碳層深度測量值Tab.2 Measured value of decarburization layer depth obtained by average method μm

JJF 1059.1—2012規定的貝塞爾公式如下

(2)

結合表1數據，由式(2)分別計算出標準偏差S1，S2，S3，S4，S5分別為21.7，12.7，10.1，12.7，13.4 μm。

為提高可靠性，采用合并樣本標準偏差，計算公式為

(3)

式中：SP(G)為根據GB/T 224—2008測量的合并樣本標準偏差；m為試驗測量組數。

由式(3)計算得到SP(G)=14.7 μm。

(4)

(5)

結合表2數據，由式(2)分別計算出標準偏差S6，S7，S8，S9，S10分別為26.4，39.3，47.9，40.4，41.4 μm。

為提高可靠性，采用合并樣本標準偏差，由式(3)計算得到SP(J)=39.7 μm。

2.3.2 B類不確定度評定

2.3.2.1u(x2)的評定

在該測定項目中，所使用的光學顯微鏡的放大倍數為200倍，由檢定證書可知物鏡放大倍數的倍數誤差為1.0%，屬于正態分布。根據GB/T 224—2008，至少需要測量5次，現取5組測量平均值的中位數252 μm作為測定60Si2CrVAT鋼線材脫碳層深度的最終結果，則由光學顯微鏡的放大倍數不準確性所引入倍數誤差不確定度分量u(x2)=a/k=252×1.0%/1.96=1.29 μm。

根據ISO 3887：2017，至少需要測量4次，現取5組測量平均值的中位數224 μm作為測定60Si2CrVAT鋼線材脫碳層深度的最終結果，則由光學顯微鏡的放大倍數不準確性所引入倍數誤差不確定度分量u(x2)=a/k=224×1.0%/1.96=1.14 μm。

2.3.2.2u(x3)的評定

2.3.2.3u(x4)的評定

2.4 合成標準不確定度的評定

根據GB/T 224—2008，采用光學顯微鏡測量60Si2CrVAT鋼線材脫碳層深度時，由于被測脫碳層本身的不均勻性、測定時的重復性、顯微鏡的倍數誤差和示值誤差引入的測量標準不確定度分量間彼此不相關，根據數學模型式分量的靈敏系數c=1，故合成標準不確定度為

(6)

由式(6)計算得到uc(y)=6.7 μm。

根據ISO 3887：2017，引入的測量標準不確定度分量間彼此也不相關，故合成標準不確定度uc(y)=20 μm。

2.5 擴展不確定度的評定

取置信概率為95%，擴展因子k=2，根據GB/T 224—2008得到擴展不確定度U=k×uc(y)=2×6.7=13 μm。

同樣，根據ISO 3887：2017得到擴展不確定度U=k×uc(y)=2×20=40 μm。

2.6 試驗結果討論

采用五點平均值法和平均法測量60Si2CrVAT鋼線材脫碳層深度時，五點平均值法擴展不確定度為13 μm，平均法擴展不確定度為40 μm。根據計算結果可知，兩種方法的擴展不確定度均主要來源于A類不確定度，即試樣脫碳層本身的不均勻性、測定時的重復性對這兩種方法的擴展不確定度影響最大。由表1和表2兩種測量方法的平均值可以看出，五點平均值法得到的平均值波動較平均法的小，測量結果的復現性較平均法的好，出現檢驗問題時更適合進行驗證。

分析認為出現上述現象的原因是：按照五點平均值法檢測，其脫碳層深度取一個顯微鏡視場內的最深均勻脫碳區進行5次測量，取平均值作為脫碳層深度，測量位置集中且具有連續性，能減少檢測人員關于脫碳層深度識別問題造成的測量差異，避免因檢測人員改變而造成大的數據波動，具有好的復現性；采用平均法檢測，測量的數值是整個試樣表面的平均脫碳層深度。在實際生產中，鋼線材均有一定的不圓度，在加熱過程中，材料圓周方向會發生不同程度的脫碳，這樣在試樣上尋找4個平分點的主觀操作影響較大，即使同一人測量同一試樣也會造成較大的測量差，測量重復性較低。如再對其進行機械加工，將會增加脫碳層殘留量，從而降低鋼的硬度、耐磨性以及疲勞性能，易導致鋼制件斷裂失效。

隨著國內熱加工工藝的進步，材料脫碳層的均勻性不斷提高，脫碳層測量標準從原來的GB/T 224—1978中“以最大深度作為脫碳層深度”更新為目前沿用的參照ISO 3887：1976中“測量最深位置5點平均值”制定的GB/T 224—2008，該方法比“以最大深度作為脫碳層深度”的方法更具有統計學意義，這也順應了國際標準和國外先進標準推行定量金相試驗方法的趨勢[7]。

新版標準ISO 3887：2017根據當前國外熱加工工藝水平推出了新的脫碳層深度測量方法即平均法，與舊版標準ISO 3887：1976中“測量最深位置5點平均值”的方法相比，平均法更具有統計學意義，其測量結果對被測試樣的整個圓周區域更有代表性，更加接近實際情況，對于很多場合是科學合理的。但為了保證國內鋼材的實際質量水平，建議應該有條件的即在適用的場合下采用ISO 3887：2017規定的平均法測量脫碳層深度。

3 結論

(1) 采用五點平均值法測量鋼材脫碳層深度結果的擴展不確定度較平均法的小。五點平均值法得到的平均值波動較平均法的小，檢測結果的復現性較平均法的更好，出現檢驗問題時更適合進行驗證。

(2) 為保證國內鋼材的實際質量水平，建議應該在有前提條件的情況下采用ISO 3887：2017規定的平均法測量脫碳層深度。