新型二氧化硅納米毛細管開管柱的制備及其電色譜性能的研究

劉元元， 李 靜， 王 彥， 閆 超*,

(1.上海交通大學(xué)藥學(xué)院，上海 200240;2.上海通微分析技術(shù)有限公司，上海 201203)

開管毛細管電色譜(Open Tubular Capillary Electrochromatography,OT-CEC) 是一種新興的在毛細管內(nèi)表面涂覆或鍵合固定相，以電滲流為主要驅(qū)動力的色譜微分離技術(shù)[1]。它兼具了毛細管電泳(Capillary Electrophoresis,CE)和高效液相色譜(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)雙重作用機理，與HPLC相比，柱塞型的電滲流代替壓力流，可以抑制樣品擴散、提高柱效，而且其開放型的分離通道可以避免液相色譜柱堵塞、重復(fù)性差等問題；與CE相比，由于毛細管柱表面色譜固定相的存在，可以發(fā)揮液相色譜的高選擇性優(yōu)勢，同時還可以抑制樣品的吸附，尤其是在生物大分子或堿性物質(zhì)(帶正電)的分離分析中具有極好的應(yīng)用前景。

固定相是制備毛細管電色譜開管柱的核心和瓶頸。SiO2納米材料，尤其是有序介孔SiO2納米材料(Mesoporous Silica Nanoparticles,MS NPs)，不僅具有化學(xué)穩(wěn)定性好、易于修飾、孔徑分布窄、孔結(jié)構(gòu)均一可調(diào)等特點[2,3]，而且具有出色的比表面積(>1 600 m2/g)[4]，可以用來接枝各種功能性基團或配體，如氨基[5]、巰基、烷基和環(huán)糊精[6]，近年來作為色譜材料被廣泛地用于氣相色譜[7]、液相色譜[4,8,9]、離子色譜[10]、親和色譜[11，12]以及電色譜[13]等各個領(lǐng)域。例如，Tian等[14]利用合成的亞微米SBA-15制備電色譜填充柱，應(yīng)用于苯類同系物、苯胺類化合物以及堿性藥物的分離，柱效達210 000N/m。Dong等[15]利用纖維素修飾的基于MCM-41的開管柱，可以成功應(yīng)用于安息香類化合物的手性分離。

本文設(shè)計并合成了一種基于纖維狀介孔二氧化硅納米(fSiO2)和聚合物(DMAEMA polymer)的材料(P-fSiO2)，將該材料通過物理吸附的方式涂覆到毛細管內(nèi)壁，制備了新型的毛細管電色譜開管柱(P-fSiO2開管柱)。在……