磁性Fe3O4@TpBD復合材料用于磁固相萃取食品中的赭曲霉毒素A

馬甜甜， 龐月紅， 錢海龍， 嚴秀平

(江南大學食品學院， 江蘇無錫 214122)

赭曲霉毒素A(OTA)是一種常見的霉菌毒素，屬2B類潛在致癌物[1]，主要污染谷物如玉米、小麥[2 - 4]以及谷物的釀造制品如啤酒、白酒[6，7]和醋等。歐盟委員會(EC No.123/2005)限定在谷物和酒類中赭曲霉毒素A的最高含量分別為5 μg·kg-1和2 μg·kg-1[8]。目前測定赭曲霉毒素A通常采用免疫親和柱進行凈化和富集，其選擇性好、回收率高，但價格昂貴、抗體不易保存[9]。因此，開發穩定耐用、操作簡便的預富集方法具有重要的意義。

磁固相萃取(MSPE)可在外部磁場下實現快速分離，操作簡便，且目標物與吸附劑充分接觸，縮短富集時間。而在磁性粒子表面進行不同的功能化修飾，可制備滿足不同需要的吸附劑。共價有機骨架材料(COFs)是一類由輕質元素通過共價鍵連接的多孔材料，其比表面積大、化學穩定性和熱穩定性高、孔徑可修飾[10]等特點使其在樣品預處理[11，12]領域具有很好的應用潛力。本研究合成了Fe3O4@TpBD，建立了基于Fe3O4@TpBD的MSPE方法，并應用于高效液相色譜(HPLC)測定啤酒、白酒和醋中赭曲霉毒素A。

1 實驗部分

1.1 儀器

JEM-2100透射電鏡(TEM)(日本，電子株式會社)；D2 PHASER X射線衍射儀(XRD)(德國，BRUKER AXS GMBH)；IS10 FT-IR傅里葉變換紅外(FT-IR)光譜儀(美國，Nicolet)；MPMS3振動樣品磁強計(VSM)(美國，Quantum Design)；Nano-ZES Zeta電位分析儀(英國，Malvern)；Autosorb-iQ全自動比表面和孔徑分布分析儀(美國，Quantachrome)。配備2475熒光檢測器的Waters e2695高效液相色譜儀，色譜柱為XBridge?C18柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)(美國，Waters)。分離條件：流動相：A：乙腈，B：2%乙酸水溶液；A∶B=50∶50(V/V)，等度洗脫，流速1 mL·min-1，進樣體積10 μL。熒光檢測器條件：激發波長333 nm，發射波長460 nm。

1.2 試劑與材料

赭曲霉毒素A標準品(青島普瑞邦生物工程有限公司)。……