分散固相萃取-超高效液相色譜-串聯質譜法測定茶葉中的高氯酸鹽

彭西甜， 夏珍珍， 胡西洲， 鄭 丹， 彭茂民，劉 麗， 張 仙， 夏 虹

(湖北省農業科學院農業質量標準與檢測技術研究所/農業農村部農產品質量安全風險評估實驗室(武漢)，湖北武漢 430064)

目前，HClO4檢測方法主要有離子色譜法[10]、離子色譜-質譜法[11 - 13]和高效液相色譜-串聯質譜法[3,7,9,14 - 18]等。液相色譜-串聯質譜法檢測靈敏度高、準確度好，在多反應監測(MRM)模式下不僅可以通過保留時間，而且可以通過分子量以及母離子的碎裂反應對分析物進行定性，使得整個方法具有很好的特異性，大大降低了假陽性分析結果的出現[19]。此外，茶葉樣品基質復雜，高氯酸鹽濃度較低，在儀器分析前進行適當的樣品前處理非常有必要。高氯酸鹽檢測前常使用固相萃取的方法凈化，樣品經合適的溶劑提取后，采用C18[15 - 17]、石墨炭黑[9]、Cleanert PWAX[7]等固相萃取小柱凈化。本文系統考察了茶葉中高氯酸鹽的提取條件，提取液采用分散固相萃取進行凈化，超高效的親水作用色譜-串聯質譜用于分離檢測茶葉中的高氯酸鹽。最后將所建立的方法用于91個茶葉樣品中高氯酸鹽的檢測。

1 實驗部分

1.1 儀器、試劑及材料

超高效液相色譜-串聯四極桿質譜聯用儀，其中液相部分為LC-30AD液相色譜儀(日本，Shimadzu公司)，質譜部分為Qtrap 4500串聯四極桿質譜儀(AB SCIEX公司)，數據采集通過Analyst@工作站，數據處理為MultiQuant分析軟件。TDL-5C臺式大容量離心機(上海安亭科學儀器廠)；MS 3型渦旋儀(德國，IKA公司)；T25型勻漿攪拌器(德國，IKA公司)；ME-2002E 102型電子天平(梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司)；KQ-500B型超聲波清洗器(昆山超聲儀器有限公司)。……