干姜炮制工藝參數(shù)研究

李成強(qiáng)，何春花，周鳳嬌

(廣西仙茱中藥科技有限公司，廣西)

0 引言

干姜為姜科植物姜Zingiber officinale Rose 的干燥根莖，具有溫中散寒、回陽救逆、燥濕消痰之功效，用于脘腹冷痛，嘔吐泄瀉等癥。通過炮制，干姜可制成炮姜和姜炭功效迥異的另兩昧中藥。炮姜具有溫中散寒、溫經(jīng)止血之功效，用于脾胃散寒，陽虛失血等癥；姜炭具有滋陰止血之功效，用于陰虛失血。干姜炮制是否得當(dāng)直接影響中藥的臨床藥效。明朝御醫(yī)陳嘉謨在其炮制理論指出，“凡藥制造，貴在適中，不及則功效難求，太過則氣味反失”，清代名醫(yī)張睿曾說，“炮制不明，藥性不確則湯方無準(zhǔn)，而病癥不驗(yàn)也”?？梢娕谥埔褳闅v代中醫(yī)所研究、驗(yàn)證、推崇。但到目前為止，筆者未見有關(guān)于干姜炮制工藝影響方面的系統(tǒng)，研究報(bào)道，炮制工藝仍然停留在主觀經(jīng)驗(yàn)控制的水平，有必要對其炮制工藝進(jìn)行系統(tǒng)的量化研究，確定客觀、科學(xué)的炮制工藝參數(shù)，制定科學(xué)的飲片炮制工藝規(guī)范，以利于質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制定，從而保證其飲片的質(zhì)量和炮制工藝的可重復(fù)性，因此本研究采用傳統(tǒng)炮制技術(shù)燙法、炒炭法對干姜進(jìn)行炮制，優(yōu)化干姜炮制的最佳工藝參數(shù)，以6-姜辣素(C17H2S04)含量作為考察指標(biāo)，引用《中國藥典》2015 年版四部燙法、炒炭法的炮制溫度和炮制時(shí)間為變量，經(jīng)研究，炮姜的炮制溫度和炮制時(shí)間對性狀及有效成分6-姜辣素(C17H2S04)的含量影響較大。本實(shí)驗(yàn)采用高效液相色譜法對不同炮制溫度和炮制時(shí)間的6-姜辣素(C17H2S04)含量變化進(jìn)行了研究，干姜的炮制工藝優(yōu)選和質(zhì)量控制提供了實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

1 儀器與材料

儀器：高效液相色譜儀(四元低壓)，LC1260，萬分之一電子天平BSA224S。

對照品：6-姜辣素，供含量測定用，由中國藥品生物制品檢定所提供。

樣品：干姜藥材來廣東種植戶陳曉龍，經(jīng)鑒定為姜科植物姜ZingiberofficinaleRosc.的干燥根莖。

試藥：乙腈、甲醇為色譜純；水為超純水。

2 方法與結(jié)果

2.1 炮制方法

炮姜：取凈干姜樣品10 份，各3000g，分別照燙法(《中國藥典》2015 年版第四部通則0213)[1]用砂燙至鼓起，表面棕褐色。質(zhì)輕泡，內(nèi)部棕黃色時(shí)，取出篩去砂子，即得，采用幾種不同的不同炮制溫度和炮制時(shí)間，具體時(shí)間詳見附表。

姜炭：取干姜塊，照炒炭法(《中國藥典》2015 年版第四部通則0213)炒至表面黑色、內(nèi)部棕褐色。

2.2 檢驗(yàn)方法

[含量測定]照高效液相色譜法(通則0512)測定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-甲醇-水(40：5：55)為流動(dòng)相；檢測波長為280tim。理論板數(shù)按6-姜辣素峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。

對照品溶液的制備取6-姜辣素對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1mL 含0.1mg 的溶液，即得。

供試品溶液的制備取本品粉末(過三號篩)約0.25g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加人50%甲醇20mL，稱定重量，超聲處理(功率100W，頻率40kHz)30 分鐘，放冷，再稱定重量，用50%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。

測定法分別精密吸取對照品溶液8M1 與供試品溶液204，注人液相色譜儀，測定，即得。

本品按干燥品計(jì)算，含6-姜辣素(C17H2S04)不得少于0.30%[2]。

2.3 結(jié)果

附表干姜炮品制各工藝參數(shù)、6-姜辣素結(jié)果。

炮制 炮制6-姜 含量批號 溫度時(shí)間/辣素 損失率 性狀/℃min(%)(%)炮姜樣1 130 17 0.65 1.5% 表面棕色。質(zhì)略輕泡，內(nèi)部棕黃色樣2 150 17 0.63 4.5% 表面棕色。質(zhì)略輕泡，內(nèi)部棕黃色樣3 180 17 0.61 7.5% 表面棕色。質(zhì)略輕泡，內(nèi)部棕黃色樣4 210 17 0.58 12.1%表面棕褐色。質(zhì)輕泡，內(nèi)部棕黃色樣5 240 17 0.54 18.2%表面焦黑色。質(zhì)輕泡，內(nèi)部棕黑色樣6 210 5 0.65 1.5% 表面淡黃色。質(zhì)微輕泡，內(nèi)部棕黃色樣7 210 9 0.63 4.5% 表面淡黃色。質(zhì)微輕泡，內(nèi)部棕黃色樣8 210 14 0.60 9.0% 表面淡棕色。質(zhì)微輕泡，內(nèi)部棕黃色樣9 210 17 0.59 10.6%表面棕褐色。質(zhì)輕泡，內(nèi)部棕黃色樣10 210 20 0.56 15.6%表面焦黑色。質(zhì)輕泡，內(nèi)部棕黑色姜炭樣1 240 29 0.46 46.5%表面棕褐色，內(nèi)部棕色。樣2 260 29 0.41 52.3%表面棕褐色，內(nèi)部棕色。樣3 280 29 0.36 58.1%表面焦黑色，內(nèi)部棕褐色樣4 300 29 0.33 61.6%表面焦黑色，內(nèi)部棕褐色樣5 320 29 0.29 66.2%表面黑褐色、 內(nèi)部焦黑色。樣6 280 23 0.39 54.6%表面棕褐色，內(nèi)部棕色。樣7 280 25 0.37 57.0%表面棕褐色，內(nèi)部棕色。樣8 280 27 0.36 58.1%表面棕褐色，內(nèi)部棕色。樣9 280 29 0.33 61.3%表面焦黑色，內(nèi)部棕褐色。樣10 280 31 0.31 64.0%表面黑褐色， 內(nèi)部焦黑色。

由上附表可以看出，炮制溫度、炮制時(shí)間對有效成份6-姜辣素的含量影響較大。溫度過高，時(shí)間過長炭化、不存性，含量降低，溫度過低、受熱時(shí)間達(dá)不到效果。從以上實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明炮姜以炮制溫度為210℃、炮制時(shí)間為17min，姜炭以炮制溫度為280℃、炮制時(shí)間為29min 比較合理，樣品性狀達(dá)到藥典標(biāo)準(zhǔn)，6-姜辣素(C17H2S04)含量最高，即能保證產(chǎn)品質(zhì)量又能保證療效。

3 討論

炮姜與姜炭出現(xiàn)焦黑，主要原因有炒制溫度、炒制時(shí)間兩個(gè)方面，干姜在溫度210℃，炒制14-17min 炮姜質(zhì)量較好，干姜在溫度280℃，炒制27-29min 姜炭質(zhì)量較好。因此控制好原料質(zhì)量，麩炒溫度、時(shí)間能保證飲片的質(zhì)量，提高藥效。