丁 躍,王紅影,郭 偉
(1.石家莊科技信息職業學院,河北 石家莊 050091;2.河北科技大學化學與制藥工程學院,河北 石家莊 050000)
二氧化氯是國際公認的綠色消毒劑[1],廣泛應用于消毒[2]、除臭、凈化空氣等領域[3],但它非常不穩定,需現場制備。運用亞氯酸鈉制備得到的二氧化氯純度高,目前有酸化法、氧化法、有機物或新型絡合物活化法等[4]。本文研究以亞氯酸鈉為主要原料,通過亞氯酸鈉與固體酸的反應制備固體二氧化氯釋放劑,并采用碘量法測定亞氯酸鈉的轉化率[5],利用轉化率、二氧化氯生成濃度來測量活化效應。
亞氯酸鈉、氯化鈉、碘化鉀、葡萄糖、氨基磺酸、硫酸氫鈉、硫代硫酸鈉等。
恒溫多頭磁力攪拌器、DR890、恒溫水浴鍋、碘量瓶、滴定管、燒杯、量筒等。
試驗考察了硫酸氫鈉質量分數不同對亞氯酸鈉轉化率的影響,將4%的亞氯酸鈉溶液與不同質量分數的硫酸氫鈉溶液反應,實驗結果見圖1。

圖1 不同質量分數的硫酸氫鈉對轉化率的影響
由圖1可知,當反應質量分數變大,轉化率也隨之增大,當反應質量分數增大到一定程度后,轉化率的變化趨于平緩,過度提高反應質量分數對轉化率的提高并無太大作用,反應質量分數選取13%比較合適。
試驗考察了氨基磺酸質量分數不同對亞氯酸鈉轉化率的影響,將4%的亞氯酸鈉溶液與不同質量分數的氨基磺酸溶液反應,實驗結果見圖2。
從圖2可知,氨基磺酸在低質量分數時轉化率能達到30%左右,隨著氨基磺酸質量分數的增大,轉化率變大,當質量分數達到15%時,轉化率趨勢趨于平緩,能達到98%左右。但是在試驗過程中發現采用氨基磺酸對亞氯酸鈉進行活化雖然能夠獲得較高的轉化率,氨基磺酸在低質量分數下可以產生二氧化氯,質量分數增加之后,生成的二氧化氯與又氨基磺酸進行反應,導致二氧化氯含量降低,因此氨基磺酸使用質量分數不宜過高。

圖2 不同質量分數的氨基磺酸對轉化率的影響
葡萄糖不與亞氯酸鈉反應,試驗采用10%硫酸氫鈉溶液進行反應,將4%亞氯酸鈉溶液、10%硫酸氫鈉溶液按體積比1∶1反應,加入一定量的葡萄糖進行反應,考察葡萄糖對反應的催化作用,實驗結果見圖3。

圖3 不同質量分數的葡萄糖對硫酸氫鈉活化亞氯酸鈉效果的影響
由圖3可知,當葡萄糖質量分數變大,轉化率也隨之增大。但反應質量分數增大到一定程度后,轉化率開始降低。過度提高反應質量分數對轉化率的提高并無促進作用,所以葡萄糖質量分數采取3%比較合適。
氯化鈉不與亞氯酸鈉反應,試驗采用10%硫酸氫鈉溶液與不同質量分數的氯化鈉進行復配,再與4%亞氯酸鈉溶液反應,考察氯化鈉對反應的催化作用,不同質量分數的氯化鈉對硫酸氫鈉活化亞氯酸鈉效果的影響當氯化鈉反應質量分數變大,轉化率也隨之增大。但反應質量分數增大到一定程度后,轉化率開始降低。過度提高反應質量分數對轉化率的提高并無促進作用,所以氯化鈉質量分數采取1.5%比較合適。
在上述實驗數據的基礎上,設計正交試驗,正交水平表、試驗結果見表1、表2。
由表2得出,本實驗結果為A>C>B>D,它的各因素影響的主次順序為:氨基磺酸質量分數>硫酸氫鈉質量分數>葡萄糖質量分數>氯化鈉質量分數,最優組合為A3C3B2D2,即氨基磺酸質量分數3%、硫酸氫鈉質量分數11%、葡萄糖質量分數0.75%、氯化鈉質量分數1.5%。上述正交實驗并不包含該條件組合,所以需要按照上述最佳組合進行試驗,試驗平均轉化率是84.62%。

表1 正交水平表

表2 實驗方案及實驗結果分析
本文研究了不同活化劑對亞氯酸鈉的活化效果,篩選出了最佳活化劑,并通過正交試驗確定出最佳配比:氨基磺酸質量分數3%、硫酸氫鈉質量分數11%、葡萄糖質量分數0.75%、氯化鈉質量分數為1.5%,最佳配比試驗所得到的平均轉化率為84.62%。