過濾型色譜瓶在離子色譜法測定卷煙主流煙氣中氨的應用

蔡潔云，畢玉波，陳新瑞，李向珍，焦 俊，王惠平

（1.云南省煙草質量監督檢測站煙氣室，云南 昆明 650104；2.云南中煙工業有限責任公司技術中心，云南 昆明 650106）

氨是中國卷煙安全性評價指標之一[1-2]。卷煙主流煙氣中的氨，不僅影響卷煙的吃味，還會刺激人體的視覺及呼吸系統，長期大量吸入可能會對人體造成一定的危害[3-4]。準確測定卷煙主流煙氣中氨的含量，對卷煙危害性的準確評估和卷煙質量控制，有重要意義。離子色譜法（IC）因其較好的選擇性及較高的靈敏度，被煙草行業應用于卷煙主流煙氣中的氨釋放量的檢測，很多研究者對其進行方法改進及完善[5-13]。卷煙主流煙氣基質較為復雜，焦油中含有5000多種成分，氨含量通常在μg/支級，屬于微量檢測，且多種成分的存在對氨含量的準確檢測來說是潛在的干擾，需要通過濾膜凈化，才能采用色譜進行含量檢測。

本文開發了一種具有過濾功能的、塑料材質的、可用于離子色譜儀自動進樣器的色譜瓶。該過濾型色譜瓶與針對卷煙主流煙氣中TSANs檢測所用的過濾型色譜瓶[14]在使用步驟上類似。該過濾型色譜瓶兼具使用成本低且省時省工等特點，可作為一種快速準確測定卷煙主流煙氣中氨含量的前處理工具推廣。

1 實驗部分

1.1 試劑與儀器

卷煙樣品（國產），參比卷煙樣品JKA、3R4F、CM7（國家煙草質檢中心、肯塔基大學提供）。

SM450直線型吸煙機（英國Cerulean公司）；ICS-5000離子色譜儀（美國ThermoFisher公司）；Milli-Q超純水儀（美國Millipore公司）；G204電子天平（感量：0.0001 g，瑞士METTLER TOLEDO公司）；HY-8調速振蕩器（常州國華電器有限公司）；定量加液器（德國Brand公司）；移液槍（德國Brand公司）；實驗室常用玻璃儀器[13]。

NH4+標準溶液[1000μg/mL， GBW（E）080525，中國計量科學院]；鹽酸（分析純，質量分數36%～38%，國藥集團化學試劑有限公司）；甲烷磺酸水溶液（MSA，100mmol/L，甲烷磺酸淋洗液發生罐提供，美國ThermoFisher公司）；實驗用水均來自Milli-Q超純水系統，符合GB/T6682-2008的一級水要求[14]。

1.2 卷煙抽吸及萃取

按照GB/T 16450-2004[15]的規定抽吸4支卷煙；依據YC/T 377-2017[12]的方法捕集和萃取卷煙主流煙氣中的氨。

1.3 過濾

采用過濾型色譜瓶對靜置5 min的樣品進行過濾處理。

1.4 IC分析

按照YC/T 377-2017[12]的參數設置及方法采用離子色譜儀檢測卷煙主流煙氣中的氨含量。

2 結果與討論

2.1 過濾型色譜瓶與傳統過濾裝置的比較

過濾型色譜瓶與傳統過濾裝置的比較見表1所示。

表1 過濾裝置優選的比較矩陣

由表1看出，相比有針管、針頭過濾器、色譜瓶組成的傳統過濾裝置，過濾型色譜瓶更適合氨檢測的前處理。

2.2 過濾型色譜瓶可靠性驗證

分別采用過濾型色譜瓶和傳統過濾裝置在相同實驗條件下處理參比卷煙樣品JKA、3R4F、CM7及云產商品卷煙樣品，并進行檢測，通過統計檢驗t-檢驗，考察其可靠性。結果見表2、表3。

表2 參比卷煙樣品3R4F中氨含量檢測結果（n=5）

表3 方法間統計檢驗結果

表2和表3是分別采用過濾型色譜瓶和傳統過濾裝置在相同實驗條件下處理參比卷煙樣品3R4F的檢測數據。從表2、表3看出，兩種過濾裝置處理后所得檢測結果的一致性較好，即經假設檢驗t-檢驗，檢測值無顯著性差異（Pt＞0.05）。因此，可表明過濾型色譜瓶的過濾效果較理想，采用該過濾型色譜瓶，對檢測結果無影響，即采用過濾型色譜瓶的檢測結果準確性有保障。

2.3 卷煙樣品的分析測定

經過對云產卷煙100余個樣品和近100個國產卷煙樣品的過濾處理以及離子色譜檢測，結果顯示：過濾型色譜瓶的過濾效果較好，與其他質檢機構對同批樣品用傳統過濾裝置處理后所得檢測結果一致性較好。

3 結論

對比實驗表明，采用過濾型色譜瓶和傳統過濾裝置在相同實驗條件下處理參比卷煙樣品及商品卷煙樣品，所得檢測結果無顯著性差異（Pt＞0.05）。該過濾型色譜瓶兼具使用成本低且省時省工等特點，可作為一種快速準確測定卷煙主流煙氣中氨含量的前處理工具推廣。