陽超琴, 張 權, 顧麗莉, 李艷紅, 彭 健
(昆明理工大學化學工程學院,昆明650500)
我院化工原理實驗面向化學工程與工藝、能源化學與工程、過程裝備與控制、輕化工程、環境工程、環境科學與工程、制藥工程、生物工程等專業開設,可開出流體流動阻力、機械能轉換、離心泵性能與流量計校正、過濾、傳熱、吸收、精餾、萃取、干燥等實驗,覆蓋面廣。從教化工原理20 多年以來,總是在思考如何能夠更好地教好這門實踐課程,尤其是精餾實驗的教學。精餾實驗是化工實驗競賽的現場實做4 套裝置之一,并且是難度最大的實驗,操作容易出現不正常現象。為了讓學生在學習過程中主動觀察、思考、發現新問題,并能獨立分析問題和解決問題,逐步培養學生的創新綜合素質、團隊協作和奉獻精神[1]。為了提高實驗室利用效率、提高實踐教學質量,應不斷加大實驗室開放力度,鼓勵和支持學生在課余時間積極參加各類學科競賽和自主創新活動,在培養學生創新精神和創業能力上做一些探索[2-4]。比較教學法[5-12]已在高等教育教學中廣泛采用,可以從以下幾方面著手來提高精餾實驗教學質量。
化工原理教材中講到的精餾是分離混合溶液的單元操作,而混合液分理想物系和非理想物系。理想物系可考慮乙醇-丁醇物系,而非理想物系可考慮乙醇-水物系。理想物系和非理想物系最大的區別在于:不同溫度下,理想物系的相對揮發度相差較小,可確定平均相對揮發度,從而可寫出相平衡方程,而非理想物系的相對揮發度相差較大,不能取平均值。因此,理想物系確定理論塔板數時,可采用逐板計算法和圖解法,而非理想物系只能采用圖解法。
精餾塔的回流分全回流和部分回流2 種,精餾實驗最基本的內容是確定全回流及部分回流時的全塔效率。我院精餾實驗裝置如圖1 所示。
以乙醇-水物系為例,進行了比較全面的摸索。全回流時原始數據見表1,先將體積分數換算為質量分數,再換算為摩爾分數,數據處理后的濃度(摩爾分數)見表2。
乙醇-水物系的相平衡數據見參考文獻[2](昆明大氣壓<0.1 MPa,相平衡曲線應修正,但條件有限,仍參考0.1 MPa下的數據)。全回流時的精餾段及提餾段操作線均為對角線,根據塔頂、塔釜的組成在操作線和平衡線間作梯級,即可得到理論塔板數。理論塔板數的確定見圖2。增大回流比,精餾段操作線斜率增大,操作線遠離相平衡線,推動力增大,每塊塔板的提濃度增大,從而使得塔頂餾出液濃度增大,塔釜殘液濃度減小[13]。

圖1 連續精餾實驗裝置

表1 全回流及部分回流的原始數據

表2 數據處理后的濃度

圖2 全回流時理論塔板數的確定
精餾實驗裝置有3 個進料位置,分別為T7、T8 和T9塊板,可以比較不同進料位置下的精餾結果。在原料組成不變的情況下,先將進料位置定在T8 塊,再將進料位置上移至T7 塊板,比較兩種情況下的精餾結果;其結果見圖3、4。也可將進料位置下移至T9 塊板,比較兩種情況下的精餾結果[14]。

圖3 部分回流Ⅰ理論塔板數的確定

圖4 部分回流Ⅱ理論塔板數的確定
T8 塊塔板為加料板的部分回流標記為Ⅰ,T7 塊塔板為加料板的部分回流標記為Ⅱ,T9 塊塔板為加料板并增大原料組成的部分回流標記為Ⅲ。3 種部分回流時的原始數據見表1。數據處理后的濃度見表2。
部分回流時要確定精餾段操作線及提餾段操作線。
精餾段的操作線方程為:

式中:yn+1為精餾段第n +1 塊塔板上升的蒸汽組成,摩爾分數;xn為精餾段第n 塊塔板下流的液體組成,摩爾分數;xD為塔頂餾出液的液體組成,摩爾分數;R為泡點回流下的回流比。
提餾段的操作線方程為:

式中:ym+1為提餾段第m +1 塊塔板上升的蒸汽組成,摩爾分數;xm為提餾段第m 塊塔板下流的液體組成,摩爾分數;xW為塔底釜液的液體組成,摩爾分數;L′為提餾段內下流的液體量,kmol/s;W為釜液流量,kmol/s。
加料線(q線)方程可表示為:

該裝置為冷液進料,q的計算公式為:

式中:rF為進料液組成tS下的汽化潛熱,kJ/kmol;tS為進料液的泡點溫度,℃;tF為進料液溫度,℃;cpF為進料液在平均溫度(tS+tF)/2 下的比熱容,kJ/(kmol·℃);xF為進料液組成,摩爾分數。
部分回流時確定理論塔板數的步驟如下:
(1)作出相平衡曲線,并畫出對角線作為輔助線;
(2)在x軸上定出x =xD、xF、xW3 點,依次通過這3 點作垂線分別交對角線于點a、f、b;
(3)在y軸上定出yC =xD/(R +1)的點c,連接a、c作出精餾段操作線;
(4)由進料熱狀況求出q線的斜率q/(q -1),過點f作出q線交精餾段操作線于點d;
(5)連接點d、b作出提餾段操作線;
(6)從點a開始在平衡線和精餾段操作線之間畫直角梯級,當梯級跨過點d時,就改在平衡線和提餾段操作線之間畫直角梯級,直至梯級跨過點b為止;
(7)所畫的總梯級數就是全塔所需的理論塔板數(包括再沸器),跨過點d 的那塊板就是加料板,其上的階梯數為精餾段的理論塔板數。
由圖3 和圖4 比較可知,在原料組成為0.065 9時,精餾塔進料位置提高,精餾分離效果更好。這與文獻[14]中講到的精餾段及提餾段操作線的交點所在塔板為最佳進料板相一致。
取T8 塊塔板為進料板,在進料位置相同的情況下,改變原料組成,精餾結果勢必發生變化。增大原料組成,維持回流比不變,塔頂餾出液組成將增大,塔釜殘液濃度增大;減小原料組成,維持回流比不變,塔頂餾出液組成將降低,塔釜殘液濃度減小[15]。增大原料組成,其精餾結果見圖5。

圖5 部分回流Ⅲ理論塔板數的確定
由圖3 和圖5 比較可知,原料組成增大,餾出液組成增大,釜殘液組成增大,精餾結果與文獻[5]相一致。
為適應新工科的發展需要,培養復合型工程人才,深化改革化工高等教育勢在必行。將理論與實踐有機結合,加強工科學生解決復雜工程問題的能力是大勢所趨。啟發學生思考,讓學生在比較中鞏固已學理論知識,讓學習變得輕松而不枯燥。希望形成化工實驗競賽與學生綜合素質全面提高雙贏的新局面。