烏蘞莓質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提升研究

曲曉明，法小華，劉 艷，張 慧，曾 艷

（六盤水市食品藥品檢驗檢測所，貴州 六盤水 553001）

烏蘞莓為葡萄科植物烏蘞莓Cayratia japonica(Thunb.)Gagnep.的干燥全草。生于海拔300～2500米的山谷林中或山坡灌叢。性味苦、酸，寒。歸心、肝、胃經(jīng)；具有清熱利濕，解毒消腫。用于熱毒癰腫，疔瘡，丹毒，咽喉腫痛，蛇蟲咬傷，水火燙傷，風(fēng)濕痹痛，黃疸，瀉痢，白濁。標(biāo)準(zhǔn)現(xiàn)狀:《貴州省中藥材、民族藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》[1]2003年版有來源,性狀,顯微鑒別。本研究進(jìn)一步完善了該藥材水分、總灰分、酸不溶性灰分、浸出物的測定，以期為提高烏蘞莓藥材質(zhì)量控制方法提供參考。

1 儀器與材料

1.1 儀器

梅特勒ME104E電子天平；馬弗爐(天津泰斯特)；BGZ-76型電熱鼓風(fēng)干燥箱（上海博訊實業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠）；水浴鍋及常規(guī)實驗器材。

1.2 材料

烏蘞莓樣品分別采集自貴州各地區(qū)，共7批。六枝特區(qū)大用鎮(zhèn)李寨樣品經(jīng)貴陽中醫(yī)學(xué)院魏升華教授鑒定為葡萄科植物烏蘞莓Cayratia japonica(Thunb.) Gagnep.的干燥全草。有機(jī)試劑及其他化學(xué)試劑均為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1 浸出物方法考察

2.1.1 冷浸法

照《中國藥典》[2]浸出物測定法測定，取供試品W1約4.0 g，共3份，精密稱定，考察5個不同濃度的溶劑，每個溶劑平行測定3份，分別置250 mL具塞錐形瓶中，精密加入溶劑100 mL，冷浸，前6小時內(nèi)時時振搖，再靜置18小時，精密量取續(xù)濾液20 mL，置恒重的蒸發(fā)皿中，水浴蒸干后，于105℃干燥3小時，置干燥器中冷卻30 分鐘，精密稱定。按干燥品計算。

表1 冷浸法考察結(jié)果

2.1.2 熱浸法

照《中國藥典》[2]浸出物測定法熱浸法測定，取供試品W1約4.0 g，共3份，考察5個不同濃度的溶劑，每個溶劑平行測定3份。結(jié)果表明，熱浸法以30%乙醇浸出物最高，見表2。

表2 熱浸法考察結(jié)果

以上結(jié)果表明，熱浸法30%乙醇浸出物最高，建議烏蘞莓藥材浸出物方法采用熱浸法，按照《中國藥典》浸出物測定法，以30%乙醇做溶劑。

2.2 水分和浸出物測定

依照浸出物方法考察結(jié)果，對供試品W1～W7共7批烏蘞莓藥材進(jìn)行水分與浸出物測定，每個供試品平行測定3次(n=3)。7批烏蘞莓藥材水分、浸出物測定結(jié)果見表3。

2.3 灰分測定

2.3.1 總灰分測定

取供試品W 1～W 7 烏蘞莓藥材7批，每個供試品4.0 g(粉碎，通過2 號篩)，平行測定3次，放置在熾灼至恒重的坩堝中，參照《中國藥典》[2]灰分測定法，進(jìn)行總灰分測定。見表5。

2.3.2 酸不溶性灰分測定

取上述總灰分測定項下所得灰分，參照《中國藥典》[2]灰分測定法，進(jìn)行酸不溶性灰分含量測定。見表5。

表3 7批烏蘞莓藥材水分、浸出物測定結(jié)果

表5 7批烏蘞莓藥材總灰分、酸不溶性灰分測定結(jié)果

3 討 論

3.1 總灰分及酸不溶性灰分

測定灰分的目的是限制中藥中無機(jī)雜質(zhì)的含量，以保證中藥的純度，烏蘞莓為全草入藥，有必要建立總灰分及酸不溶性灰分檢查，根據(jù)對7批烏蘞莓樣品的檢測，總灰分平均值為9.89%，酸不溶灰分為4.79%，建議烏蘞莓藥材總灰分不得過13.0%，酸不溶灰分不得過8.0%。

3.2 水分檢查

根據(jù)試驗結(jié)果，經(jīng)測定7 批烏蘞莓藥材平均值為12.59% ，建議烏蘞莓藥材水分不得過15.0%。

3.3 浸出物

產(chǎn)地不同烏蘞莓藥材浸出物有差異，建議烏蘞莓藥材浸出物不得少于12.0%。

本實驗建立了烏蘞莓藥材水分測定、灰分測定、酸不溶灰分測定、浸出物測定方法，現(xiàn)行烏蘞莓藥材地方標(biāo)準(zhǔn)僅有性狀，顯微鑒別描述，缺乏必要的質(zhì)量控制項目。該藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的提升研究可為更好地控制烏蘞莓質(zhì)量提供了科學(xué)依據(jù)。