近紅外光譜法快速測定芬布芬膠囊含量

韓松濤，劉 冰，謝 揚

（吉林省藥品檢驗所化學室，吉林 長春 130033）

從光譜能量的角度看，近紅外光譜主要對應于分子振動的倍頻和聯合頻率吸收。該方法為快速定量分析方法 ,本實驗處理簡便、無破壞、可在線檢測，不僅在化學藥的質量監控中應用，同時在中藥藥材、中藥飲片及中成藥等也廣泛應用。

1 儀器與試劑

本實驗使用的儀器為中國檢定研究院車載近紅外光譜儀，配有光纖探頭，中檢院開發的近紅外光譜測樣統一程序及 OPUS分析軟件。

2 樣 品

本年度抽驗芬布芬膠囊涉及4家生產企業藥品的規格為0.15 g，按照“一廠一品一規”的原則，每一批樣品分別取6粒進行光譜采集，每粒采集6張紅外圖譜，并且將光譜求平均。

3 光譜的采集

采樣方式：由于膠囊沒有顏色，并且將打開膠囊測定和直接隔鋁塑包裝不破壞樣品進行測定進行比較，無差別，因此采用不打開膠囊直接測定的方法。

光譜采集條件：波長的范圍：12000 cm-1～4000cm-1，掃描的次數：36次，分辨率：8 cm-1，溫度：25℃、濕度：45%的實驗室內進行。

4 芬布芬膠囊定量模型

將全部批次芬布芬膠囊樣品的含量作為對象，用多種預處理方法，通過軟件計算比對光譜進行處理，運用PLS法通過軟件提取相關的信息確定定量測定模型，通過內部交叉證實模型的可靠性，在此基礎上又進行了進一步的優化，最終建立了芬布芬膠囊定量測定模型。

4.1 芬布芬膠囊含量測定

安照芬布芬膠囊的標準檢驗方法，測定樣品中芬布芬的含量。

4.2 模型的評價

選用內部交叉法對模型進行評價，將模型預測含量與芬布芬膠囊的標準檢驗方法得到的含量進行比較，以相關系數（R）和整體平均誤差RMSECV評測預測效果。

4.3 圖譜預處理方法的選擇

通過分析軟件計算出3種圖譜預處理方法[2]，下表為各種不同預處理方法對模型的影響（見表1）。

3個模型中，模型1的RMSECV比較小，預測效果比較好。因此選擇因子數為9的No spectral Data Preprocessing預處理方法建立的含量模型較好。

4.4 PLS最佳因子數的確定

本文采用No spectral Data Preprocessing化建模樣品的原始光譜圖進行預處理，以內部交叉驗證RMSECV及相關系數R對因子數Rank作圖（見圖1），最終選擇9為建模的最佳因子數[3]。

圖1 兩指標分別與Rank的關系

4.5 定量測定模型的建立

芬布芬膠囊近紅外含量（48.35 g/g（%）～74.58 g/g（%））基本已經覆蓋了全部規格為0.15 g樣品的濃度。采用Quant 2定量分析軟件推薦的圖譜預處理方法（No spectral Data Preprocessing）處理全圖譜（9000～6500 cm-1），最佳因子數（Rank=9）建立了定量模型，并對模型進行內部交叉法證實結果（見圖2）。

5 總 結

芬布芬膠囊建立了各企業定量分析模型，該模型能夠滿足快速檢測含量的要求，因此該模型可用于快速檢測芬布芬膠囊的含量。