許偉欽, 劉小慧, 曹曼麗, 何強芳
(廣東第二師范學院 化學系, 廣東 廣州 510303)
材料化學作為一門新興的交叉學科,具有重要的發展前景. 材料化學綜合實驗是把材料結構、材料的制備、材料的性能和材料的表征這四個方面緊密相連作為實驗的主要課程內容,通過對材料的詳細分析,使學生全面了解材料并能培養專業素養[1]. 學生通過《高分子化學》課程掌握塑料的理論和分析、解決塑料加工過程常見問題的基礎課程[2]. 然而,掌握塑料的加工工藝與力學性能測試技術也是材料化學課程中一項重要的內容. 雖然在之前開展《材料分析測試技術》這門實驗課程中,學生已經接觸到力學性能測試的相關實驗,但由于該實驗只對聚苯乙烯塑料的力學性能進行簡單測試,未能讓學生連貫地學習高分子材料的制備、加工成型的基本技能,因此學生容易出現學習動力不足,課堂參與度不強的情況. 這種傳統的實驗教學模式,傾向于通過驗證性實驗來加深學生對理論知識的理解和鞏固,容易忽視了對學生動手能力和創新意識的培養[3].
綜合性實驗教學是提高學生綜合素質、培養實際能力和充分發揮學生創新能力的一種新的實驗教學模式[4-5]. 針對上述問題,嘗試設計一個材料化學綜合實驗案例,將聚丙烯(PP)塑料的擠出造粒、注塑成型和力學性能的表征三個實驗串聯起來,實驗流程如圖1所示. 塑料成型是實踐性很強的知識點,需在實驗細節中理解和掌握這些理論知識[6]. 該實驗教學案例有利于學生對塑料從加工到性能表征有連貫性認識,也能提高學生的儀器操作和實驗結果分析能力,借助團隊協作,達到良好實驗課堂效果[7]. 雖然目前不少高校已經將擠出造粒、注塑成型實驗引入課堂,大部分所使用的儀器設備龐大,單次實驗需要物料多,不僅增加了實驗成本,而且實驗后產生大量廢料. 而目前報道將材料制備實驗微型化的文獻鮮為少見. 基于上述考慮,設計了微型的材料化學綜合實驗案例,不僅實驗綜合性強,可操作性高,還具有微型化的特點,提高物料利用率,環保節能.

簡支梁沖擊試驗懸臂梁沖擊試驗三點彎曲試驗PP塑料、色母粒彩色熔融PP微型雙螺桿擠出機冷風傳送機力學性能測試彩色固化PP細條PP樣條微型切粒機彩色PP重塑顆粒彩色熔融PP微型注塑機微型雙螺桿擠出機
圖1 實驗流程圖
聚丙烯塑料(PP)、塑料色母粒(亮紅色9205,洛陽虹源色母料有限公司).
SJZS-10B微型錐形雙螺桿擠出機、SZS-15微型注塑機、SFS-120風冷輸送機、實驗室微型切粒機、簡支梁沖擊試驗機、懸臂梁沖擊試驗機、美斯特(MTS)Exceed44萬能材料試驗機.

圖2 擠出機(左)-風冷機(中)-造粒 機(右)串聯儀器
如圖2所示,將50 g的PP粒料和不同的塑料色母粒以一定比例混勻后,啟動機器a(微型錐形雙螺桿擠出機),設置一區溫度為150 ℃,二區溫度為160 ℃,三區溫度為170 ℃,加入物料. 當達到PP熔點以上時,左出口有物料擠出,擠出有顏色的熔融長條狀樣品經機器b(風冷輸送機)冷卻固化傳送至機器c(微型切粒機),即可進行切粒,得到有顏色的PP顆粒(2 mm).

圖3 SZS-15微型注塑機
啟動微型錐形雙螺桿擠出機并按步驟設置機器溫度,將擠出造粒的不同顏色PP物料加入擠出機進料口,使PP顆粒熔融,然后當擠出機出料口熔融PP流出時,用壓塑機的儲料桶與擠出機出料口無縫對接,承接物料,然后將物料轉移到壓塑機(圖3),將壓塑機啟動旋轉按鈕至“自動”,進行壓塑成型,得到條狀塑料制品.
2.3.1 PP樣條三點式彎曲試驗
使用游標卡尺測量PP樣條中部的寬度b,厚度h(精確到0.1 mm);將樣品放入萬能材料測試機,設置參數,輸入樣品尺寸,開始測試.
2.3.2 PP樣條懸臂梁和簡支梁沖擊試驗機試驗
設置擺錘類型分別為懸臂梁和簡支梁沖擊試驗機的參數并且角度調零后,將PP樣條放入夾持器中加緊,釋放擺錘,使擺錘沖擊試樣,記錄懸臂梁沖擊試驗機的測試數值,并觀察樣品斷裂面的形態.

如圖4所示,經過加熱熔融后在冷卻切粒,得到不同顏色的PP塑料顆粒,尺寸均一,粒徑1 mm,長度2 mm.
由圖5可見,注塑成型得到的樣品呈現條狀,高度為80 mm,寬度為10 mm,厚度為4 mm,樣品形態較好,色澤均勻;加入的色母粒顏色不同,得到的長條產品顏色各異,再更換不同顏色的粒料則會得到混合有兩種顏色的樣品. 因此加入粒料的顏色應該由淺色至深色,從而減少混色明顯的情況發生. 除了混色問題,注塑成型還存在一個問題即樣品缺少透明度,外觀發暗. 在擠出成型的過程中,還有其他一些問題需要注意. 例如,當物料填充不夠時,樣品會因為缺料出現凹槽,并且有紋路,從機器里取出樣品時,因為力度不一樣,脫模后樣品的形狀會不一樣,有些已翹曲變形.
經查閱相關文獻[8-9]發現出現這種狀況是因為實驗過程中添加了過多色母粒,因此應當注意控制添加色母粒的比例. 一般而言,控制添加色母粒的比例為20%,即可得到外觀顏色較好的產品. 對于在注塑成型中存在的缺料及翹曲變形缺陷,許傲[10]也給出了相應的解釋及應對措施. 綜合學生們在實驗過程中的操作情況,發現樣品的缺料不是因為注塑壓力和溫度過低,而是學生們在注塑成型時,注入的注射量沒有達到要求,導致模腔容積沒有填充滿,從而導致樣品缺料. 曲翹變形另一方面是學生的操作不當引起,其主要原因還是樣品冷卻效果不佳. PP材料制品的質量和性能與PP注塑條件控制指標密切相關,任意改變注塑條件,對制品的性能影響非常大[11]. 因此,在實驗過程中應該按照要求控制注塑條件以獲得滿意的PP制品.

圖6 PP樣條彎曲側面圖
3.3.1 PP樣條三點式彎曲試驗
PP樣條經過三點彎曲試驗后,中間部分出現明顯的偏白色凹痕,彎曲程度如圖6可知,但未斷裂.
三點彎曲過程可分為四個階段:初始加載彈性階段、損傷積累階段、裂縫產生并擴展階段、破壞失效階段[12]. 各組制備的樣條彎曲應力曲線比較相似,圖7是組1樣條彎曲應力對彎曲應變曲線圖. 由圖可知,剛開始時彎曲應變呈線性增長,樣條受到的力小,這個階段是初始加載彈性階段;載荷曲線經線性增長后進入損傷積累階段呈非線性變形,這時樣條彎曲應變越來越大,樣條損傷開始積累;當彎曲應變為6% 左右時,樣條進入裂縫產生并擴展階段,直到彎曲應變7% 時,彎曲應力逐漸趨于平緩,并且不再增大,說明該材料這時所承受的載荷量達到最大值(57.32 N).

根據各組學生的三點彎曲實驗記錄的數據繪制得到圖8,樣品能承受的彎曲應力普遍在30 kN/m2左右,最低的也有23 kN/m2,由此可知,注塑成型的塑料樣條的力學性能均一、良好,耐拉伸和彈性模量高.
3.3.2 沖擊試驗機試驗
測試材料的抗沖擊性能有三種方法,分別是擺錘沖擊實驗、落重法和拉伸沖擊實驗. 本文選用的擺錘沖擊實驗采用了懸臂梁、簡支梁兩種擺錘類型,該操作比較簡單易行. 實驗中,PP樣條經過懸臂梁、簡支梁沖擊試驗后,基本都斷裂了,只有圖8組三在沖擊試驗樣品未斷裂,這是由于在擺放樣品時沒有擺正,受到的沖擊力比較小. 根據圖9和圖10可知,擺錘類型不一樣,兩者所受的沖擊強度值所不同的原因在于所設置的能量是不一樣的,懸梁臂為 2.75 J,簡支臂為4 J,而且樣條放的位置不同,厚度和受力面積也不一樣.
影響PP沖擊強度的因素很多,試樣尺寸、沖擊改性劑、缺口以及缺口加工方式對試樣沖擊強度都有影響,試樣的厚度越大,試驗跨度越大,沖擊強度就越大[13]. PP在注射成型加工中,要經受熱熔融擠出然后注入一定形狀的模具內,擠壓成型,制定成固定形狀的制品,在這過程中,聚合物的聚集態結構發生一系列的變化,這些變化會直接影響制品的力學性能. 呂蕓等[14]通過實驗表明,熔體溫度對材料沖擊影響較大,注射速度和保壓時間的影響則較小. 熔體溫度升高會降低PP的沖擊性能.
從圖9和圖10中數據還可以發現各小組所制作的樣品抗沖擊強度不一樣,例如,組三和組四的樣品抗沖擊性較差. 觀察這兩組PP樣品斷裂面可知,在截面處斷裂比較平整均勻,柱狀條的中心并非完全實心,其中間內部出現部分空心(圖11),說明在擠壓成型時有部分空氣未完全排除導致PP長條并非完全實心,使得樣品的抗沖擊性變小.


圖11 PP樣條斷層截面
本實驗制備的PP長條樣品在進行力學性能測試后,發現它的抗沖擊強度較大,彎曲強度較大,其力學性能總體較好.
通過對PP塑料擠出造粒、注塑成型和進行力學性能的測試,以分組合作的方式完成塑料制品的制備工藝流程. 探究制備過程與產品內部缺陷對PP注塑樣條的外觀及力學性能的影響. 實驗結果顯示,批量制備的PP樣條尺寸均一,樣品能承受的最大彎曲應力普遍在30 kN/m2左右,所承受的載荷量達到最大值可達57.32 N. 此外,該實驗所用的儀器設備微型化,占用空間少,操作簡單,所需的物料少,實驗能耗低,效果明顯,產物并可以通過切粒回收再利用,符合21世紀綠色發展的概念. 因此,本實驗將PP塑料擠出造粒、注塑成型和進行力學性能的測試引入材料化學綜合實驗,值得推廣.