PS-PVD制備粘結層及其對熱障涂層性能的影響

張嘯，劉敏，毛杰，劉飛，鄧子謙，鄧春明，鄭黎

PS-PVD制備粘結層及其對熱障涂層性能的影響

張嘯1,2，劉敏1，毛杰1，劉飛1，鄧子謙1，鄧春明1，鄭黎2

（1.廣東省新材料研究所 現代材料表面工程技術國家工程實驗室 廣東省現代表面工程技術重點實驗室，廣州 510650；2.沈陽工業大學 材料科學與工程學院，沈陽 110870）

探究真空熱處理對PS-PVD制備的粘結層的影響，并研究PS-PVD制備粘結層對熱障涂層性能的影響。采用PS-PVD技術在高溫合金基體上制備不同材料體系的粘結層和陶瓷層，采用真空熱處理和高溫氧化試驗，對粘結層與基體界面間的元素擴散過程以及不同材料粘結層對熱障涂層抗氧化性能的影響進行研究，并通過X射線衍射和EDS能譜對涂層的物相及元素分布進行分析。通過PS-PVD制備的不同粘結層體系的熱障涂層試樣，在近粘結層處的陶瓷層物相組成并無明顯區別。粘結層與基體的元素擴散情況受真空熱處理時間和溫度的影響，隨著真空熱處理時間的延長，基體一側的富鋁相逐漸增多。當熱處理8 h后，形成的擴散區的寬度已超過20 μm；隨著熱處理溫度的提高，同樣也形成了更寬的擴散區。NiCoCrAlYTa/7YSZ熱障涂層氧化100 h后，TGO層的厚度達到4.0 μm，氧化150 h時，涂層發生脫離。NiCrAlY/7YSZ熱障涂層氧化150 h后，TGO層的厚度達到4.4 μm，但未出現脫離現象。熱處理的時間越長，溫度越高，粘結層與基體的元素擴散行為越劇烈。不同的粘結層材料會影響熱障涂層的氧化動力學過程。

PS-PVD熱障涂層；粘結層；真空熱處理；元素擴散；氧化動力學

等離子噴涂-物理氣相沉積（PS-PVD）是基于低壓等離子噴涂而發展起來的一種新型多功能噴涂技術，是目前最先進和最具有發展前景的熱障涂層制備技術之一[1-5]。和低壓等離子噴涂相比，PS-PVD具有更低的工作壓力（50~150 Pa），等離子噴槍功率更高（最高達180 kW）。在這種條件下等離子射流會發生急劇的膨脹，長度達到2000 mm，直徑可達400 mm。這種獨特的等離子射流特征使其具有了制備不同結構涂層的能力。

近年來，一些學者對PS-PVD制備熱障涂層的沉積機理進行了深入的研究。張小鋒等[6]基于原子聚集理論對PS-PVD羽-柱狀結構涂層的生長機理進行了研究。結果表明，等離子射流將原始的ZrO2粉末加熱直至氣化，變成ZrO2分子，ZrO2分子在基體上擴散遷移，發生形核，并生長成島狀結構，相鄰的島狀結構相互聚集，形成樹枝狀結構，隨著射流的作用和陰影效應，ZrO2分子吸附在樹枝狀結構上，并不斷生長，最終生長為羽-柱狀結構。GAO等[7]也對PS-PVD制備羽-柱狀結構涂層的沉積機理進行了研究，并建立了沉積模型。其研究指出，在實際的噴涂過程中，不是所有的粉末都可以被射流加熱到氣化，所以在實際的涂層沉積過程中，除氣相粒子外，射流中還存在熔融或半熔融、納米、微米顆粒等。這些粒子相互影響，最終生長成獨特的羽-柱狀結構。

在熱障涂層體系中，粘結層同樣是至關重要的組成部分。由于高溫合金基體與陶瓷層之間的熱膨脹系數相差過大，若直接在高溫合金上制備陶瓷層，在使用過程中受到高溫的作用，極易發生涂層脫落現象。因此需要粘結層改善熱障涂層體系的物理相容性，并且粘結層材料大多為Ni基或Co基合金材料，在熱障涂層使用過程中起到提供抗氧化性的重要作用。目前在實際生產中大多采用大氣等離子噴涂（APS）制備粘結層，但這種粘結層制備方法存在一些不可避免的缺點。由于APS制備涂層是在大氣環境下進行，制備出的涂層可能會出現夾雜物，并且熔融粒子在大氣中飛行會發生氧化現象，造成涂層中氧化物的夾雜，最終會導致涂層的孔隙率偏高，可達到90%~95%，并且存在較多缺陷。PS-PVD制備粘結層采用大功率等離子噴槍（180 kW）在超低壓的環境下（50~150 Pa）進行噴涂，并且其等離子射流速度也是極高的，在這種條件下制備出的粘結層可以避免粘結層中夾雜物與氧化物的出現。大功率等離子噴槍可以使原材料更充分地熔化，大幅度減少涂層中半熔融或未熔融粒子的存在。在極高的等離子射流速度的作用下，熔融粒子撞擊到基體后得到充分的鋪展，與基體的結合會更緊密，所得的涂層也會更致密。

至今，研究人員已經對PS-PVD制備的羽-柱狀結構陶瓷層進行了大量的研究，但是對熱障涂層體系中粘結層的研究相對較少，而在實際的實驗過程中發現，熱障涂層的使用壽命和粘結層有很大的關系。本文采用PS-PVD技術制備了三種不同材料的MCrAlY系列的粘結層（CoCrAlSiY、NiCoCrAlYTa和NiCrAlY），研究粘結層與基體之間的元素互擴散行為及不同粘結層材料對熱障涂層性能的影響，對進一步拓寬熱障涂層的使用壽命及新型涂層體系的設計具有重要的指導意義。

1 實驗

1.1 材料

實驗中共涉及兩種基體材料、三種粘結層材料和一種陶瓷層粉末，其成分見表1。基體材料為K452g、DZ40M高溫合金。粘結層材料分別為由沈陽金屬所提供的CoCrAlSiY合金粉末和Metco公司提供的NiCoCrAlYTa（Amdry 997）、NiCrAlY（Amdry 9624）合金粉末，三種粘結層合金粉末的粒徑分布分別為5~38 μm（50=24.0 μm）、15~45 μm（50=30.4 μm）和15~48 μm（50=32.4 μm）。陶瓷層材料為Metco公司提供的ZrO2-7Y2O3（7YSZ）納米團聚粉末（Metco 6700TM），粉末粒徑分布為5~22 μm（50=10 μm）。ZrO2-7Y2O3粉末的微觀形貌如圖1所示，粉末大多為球形顆粒，同時也存在著一些破碎了的球形顆粒。本文采用K452g高溫合金+CoCrAlSiY粘結層的體系進行真空熱處理實驗，采用DZ40M高溫合金+NiCoCrAlYTa/ NiCrAlY+7YSZ的體系探究粘結層材料對PS-PVD熱障涂層抗氧化性能的影響。

表1 基體與粘結層的主要化學成分

Tab.1 Main chemical composition of the substrate and bond coatings wt%

圖1 ZrO2-7Y2O3粉末微觀形貌

1.2 實驗樣品制備及表征

粘結層和陶瓷層制備均使用廣東省新材料研究所的PS-PVD設備。噴涂粘結層之前，將基體進行噴砂處理，采用46#砂，壓力選用0.3~0.5 MPa。再用酒精對基體進行超聲清洗，清洗后用壓縮空氣吹干。噴涂陶瓷層之前要對基體進行打磨拋光處理，使表面粗糙度≤3 μm，這有利于羽-柱狀晶的生長。PS-PVD技術制備粘結層和陶瓷層，除工藝參數不同外，其他步驟基本一致。將樣品裝至載物臺后，對機器人程序進行設定和調試，確認無誤后，關閉艙門進行抽真空，當壓力到達預設值時，進行基體預熱和噴涂。

高溫氧化性能采用靜態氧化的方式，將試樣放入溫度1050 ℃的電阻爐中進行加熱，保溫不同的時間后，將樣品取出分析。采用掃描電鏡觀察TGO的生長情況，分析涂層的高溫氧化性能。測量TGO的厚度，并計算平均厚度值，最后繪制出氧化動力學曲線。

采用Nova-Nano-430場發射電子顯微鏡及其自帶的能譜儀觀察和分析樣品的微觀形貌及成分。采用X射線衍射儀進行物相分析。

2 結果及分析

2.1 近粘結層處陶瓷層物相分析

為探究粘結層材料是否會對陶瓷層沉積過程的物相組成造成影響，實驗各取一個NiCoCrAlYTa/ 7YSZ體系和NiCrAlY/7YSZ體系試樣進行分析。將陶瓷層拋磨到20~30 μm厚時，對兩個樣品進行XRD分析，結果如圖2所示。可以看出，兩種粘結層體系的試樣距粘結層20~30 μm處的物相組成均為t’-ZrO2相，說明粘結層材料對此處的陶瓷層物相組成并無影響。后續實驗將進一步選取靠近粘結層位置的陶瓷層進行物相分析，探究其物相組成是否受粘結層材料的影響。

圖2 近粘結層處陶瓷層XRD圖譜

2.2 APS粘結層與PS-PVD粘結層結構對比

采用APS和PS-PVD制備出的MCrAlY粘結層的截面形貌如圖3所示。從圖3a中可以看出，由APS制備出的粘結層存在著大量的孔洞。這是由于APS的等離子射流速度較慢，并且射流溫度較低，在噴涂過程中，熔融粒子撞擊到基體上，不能得到完全的鋪展使熔融粒子保持平整狀態，而且其中可能還會夾雜未熔或半熔融粒子。這會使涂層表面產生凹坑部位，而此時后續的熔融粒子已經開始進行沉積，并且會沉積在凹坑部位。當凹坑不能被完全填充時，便產生了孔洞。從圖3b中可以看出，由PS-PVD制備出的粘結層幾乎不存在孔洞。一方面，PS-PVD具有大功率等離子噴槍，這也意味著PS-PVD的等離子射流溫度更高，在這種條件下，粉末粒子會被充分加熱至熔融狀態，并沉積到基體；另一方面，PS-PVD的等離子射流速度相比于APS要高得多，熔融粒子在等離子射流的作用下高速撞擊到基體，此時熔融粒子在基體上的鋪展更為完全、平整。在這兩方面的共同作用下，由PS-PVD制備出的粘結層是非常致密的。

圖3 APS粘結層和PS-PVD粘結層截面形貌

2.3 真空熱處理時間對PS-PVD粘結層的影響

采用CoCrAlSiY/K452g高溫合金體系進行真空熱處理實驗。在1030 ℃下，分別經過2、4、8 h真空熱處理后，粘結層/基體界面附近的涂層截面組織形貌如圖4所示。真空熱處理2 h后，基體上的黑色相數量很少。經EDS分析可知，粘結層中黑色相為富鋁相，界面兩側的組織形貌沒有發生明顯的變化，說明此時粘結層與基體發生的互擴散行為還不強烈。隨著真空熱處理時間的延長，基體黑色富鋁相逐漸增多，擴散的區域逐漸加大。到8 h時，部分擴散區域的寬度已超過20 μm，并且界面兩側附近的物相形貌逐漸趨于一致，這間接說明界面兩側附近的成分逐漸趨于一致。

圖4 經1030 ℃真空熱處理不同時間后CoCrAlSiY/K452g界面形貌

在1030 ℃下，分別經過2、4、8 h真空熱處理后，粘結層/基體界面附近的涂層截面線掃描分析結果如圖5所示，各元素標注見圖5a。根據元素線掃描結果可以看出，真空熱處理后，三個試樣都發生明顯的元素互擴散現象，粘結層中大量的Co元素擴散到了合金基體中，同時基體中的大量Ni元素也擴散至粘結層，并且元素互擴散程度隨著真空熱處理時間的增加而增加。隨著元素互擴散程度的加劇，粘結 層/基體界面兩側的物相逐漸趨于一致，并且結合逐漸緊密，但這也會帶來新的問題。粘結層中的Al元素會與基體中的Ni元素形成β-NiAl相或γ’-Ni3Al，Cr元素也會在一定的熱力學條件下形成富Cr的α-Cr相或者與Co形成σ-CoCr相。其中β-NiAl、α-Cr和σ-CoCr相均為脆性相，脆性相過多會嚴重影響涂層的力學性能，使涂層的使用壽命下降[8-9]。同時隨著元素互擴散的進行，粘結層中的Al元素向基體合金中擴散，這使得粘結層中的Al元素含量下降。涂層在實際工況下使用的過程中，粘結層表面會生長TGO。若Al元素充足，則會生長為致密的α-Al2O3組成的TGO層；若Al元素不充足，則會生成其他亞穩態的Al2O3（如γ、δ和θ相）。過渡態Al2O3組成的氧化膜不是致密的，不能阻擋粘結層的進一步氧化。而且亞穩態的γ、δ和θ相向穩態的α-Al2O3轉化時，會造成8%~13%的體積收縮，這會使TGO附近應力情況發生變化，并有可能因此產生裂紋，影響涂層的使用[10-12]。

圖5 經1030 ℃真空熱處理不同時間后CoCrAlSiY/K452g線掃描結果

2.4 真空熱處理溫度對粘結層的影響

在980 ℃和1030 ℃下真空熱處理4 h后，粘結層/基體界面附近的涂層截面形貌如圖6所示。對比980 ℃和1030 ℃真空熱處理后的試樣發現，980 ℃真空熱處理后，只在緊鄰界面處的基體出現了互擴散產生的黑色富Al相，這說明只在界面附近發生了互擴散。粘結層元素向基體擴散形成的擴散區的寬度明顯要比1030 ℃下形成的擴散區小，說明980 ℃下元素的擴散速率要明顯低于1030 ℃。由Cr、Al、Ni、Co元素的面掃描結果可以看出，溫度對元素互擴散有較大的影響。Cr元素界面兩側圖像明暗程度相差不大，是因為原始的粘結層材料和基體材料中的Cr元素含量比較接近。剩下的Al、Ni和Co元素都發生了明顯的元素互擴散現象。對比980 ℃下的實驗結果，1030 ℃真空熱處理4 h后，Al元素的擴散程度沒有很大的區別，但Ni和Co元素的擴散行為要明顯強于980 ℃時的情況。Ni和Co元素的亮區面積明顯增大，并且界面兩側的圖像明暗程度已經變得不明顯。說明經1030 ℃真空熱處理4 h后，界面兩側的化學成分正逐漸趨于一致，這也間接地說明了1030 ℃下的真空熱處理使粘結層和基體形成了更大程度的冶金結合。

圖6 不同溫度下真空熱處理4 h后的面掃描結果

2.5 不同粘結層材料的涂層高溫氧化動力學行為

1050 ℃氧化不同時間后，NiCoCrAlYTa/7YSZ涂層的截面形貌如圖7所示。高溫氧化10 h后，就已經在粘結層和陶瓷層界面上生長了一層較厚的連續TGO層。隨后隨著氧化時間的增加，TGO層繼續生長增厚。到了氧化100 h時，對TGO的厚度進行測量，此時TGO的平均厚度為4.0 μm。當氧化時間達到150 h時，在陶瓷層和TGO之間出現了明顯的脫離，此時涂層已經失效。這可能是由于TGO生長帶來的應力和陶瓷層與TGO層之間的熱膨脹系數差異過大所引起的[13-14]。傳統的熱障涂層系統一般由粘結層、TGO以及陶瓷層組成，在加熱過程中，由于各層的熱膨脹系數不同而導致應變量大小存在差異，致使相鄰兩層之間產生熱失配應力。熱失配應力是熱障涂層中最主要的應力之一，其計算公式為：

=Δ·Δ·(1)

式中：?表示溫度的變化；?表示相鄰層熱膨脹系數的差別；為材料的彈性模量。熱障涂層中ZrO2層的熱膨脹系數為(11~13)×10–6K–1，TGO層為(8~9)×10–6K–1，粘結層為(13~16)×10–6K–1。可以看出，TGO層與粘結層的熱膨脹系數相差較大，導致二者之間會產生較大的熱失配應力，使粘結層與TGO層之間容易發生脫離[15-16]。

1050 ℃氧化不同時間后，NiCrAlY/7YSZ涂層的截面形貌如圖8所示。可以看出，與NiCoCrAlYTa/ 7YSZ涂層相似，在短時間的高溫氧化后，NiCrAlY/ 7YSZ涂層也生長了一層較厚的連續TGO層。經高溫氧化10 h后，測得此時TGO層的平均厚度為1.3 μm。氧化100 h后，TGO層的平均厚度已達到4.0 μm，此時TGO層的厚度已經超越了NiCoCrAlYTa/ 7YSZ涂層同期的TGO厚度。氧化150 h后，TGO層的平均厚度達到4.4 μm，但此時并未在TGO層與陶瓷層之間發現裂紋，二者的結合情況良好。根據不同氧化時間下TGO層的厚度可以看出，在TGO生長初期，其生長速率較快，但隨著時間的推移，生長速率逐步放緩。

圖7 1050 ℃氧化不同時間后NiCoCrAlYTa/7YSZ涂層的截面形貌

圖8 1050 ℃氧化不同時間后NiCrAlY/7YSZ涂層的截面形貌

1050 ℃下NiCoCrAlYTa/7YSZ涂層和NiCrAlY/ 7YSZ涂層的氧化動力學曲線如圖9所示。兩種涂層的氧化動力學曲線變化趨勢一致，都屬于拋物線生長規律，只是TGO層的厚度變化有所不同[17]。在氧化初期，TGO層的厚度增加較快，所以曲線前段顯示出較大的斜率。粘結層中含有較多的Al元素，與粘結層中的其他元素相比，Al元素具有更高的活性，O元素會先與Al元素發生反應生成Al2O3，相比于其他粘結層元素的氧化物，Al2O3的生長速度較快，所以在氧化過程初期，TGO層的生長速率較快[18-19]。隨著氧化的進行，粘結層中的Al元素不斷被消耗，使得生成Al2O3的速度不斷降低，并且已經在粘結層和陶瓷層之間生成的致密TGO層會阻礙Al元素的擴散，使其與O元素的接觸變得困難。基于這兩方面原因，Al2O3的生長速度降低，減緩了TGO層的生長速率[20-21]。

圖9 1050 ℃下兩種涂層的氧化動力學曲線

3 結論

1）對NiCoCrAlYTa/7YSZ體系和NiCrAlY/7YSZ體系試樣近粘結層處的陶瓷層物相進行分析，所得的結果一致，均為t’-ZrO2相，粘結層對于陶瓷層的物相組成幾乎沒有影響。

2）真空熱處理會使粘結層與基體之間發生元素互擴散行為，使粘結層與基體的結合方式趨向于冶金結合，且互擴散程度隨著時間和溫度的增加而增加。真空熱處理的時間不宜過長，否則會在界面附近處產生脆性相，影響涂層性能。

3）NiCoCrAlYTa/7YSZ和NiCrAlY/7YSZ涂層的氧化動力學曲線都符合拋物線規律，TGO的生長趨勢都是氧化前期生長較快，但隨著時間的延長，生長速率降低。NiCoCrAlYTa/7YSZ涂層在氧化150 h后，TGO與陶瓷層之間出現裂紋，并且發生失效，而NiCrAlY/7YSZ涂層沒有出現問題。

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Preparation of Bond Coating by PS-PVD and Effect on Performance of Thermal Barrier Coating

1,2,1,1,1,1,1,2

(1.Key Lab of Guangdong for Modern Surface Engineering Technology, National Engineering Laboratory for Modern Materials Surface Engineering Technology, Guangdong Institute of New Materials, Guangzhou 510650, China; 2.School of Materials Science and Engineering, Shenyang University of Technology, Shenyang 110870, China)

The paper aims to investigate the effect of vacuum heat treatment on the bond coating prepared by PS-PVD, and the effect of the bond coating prepared by PS-PVD on the performance of thermal barrier coating. Bond coatings and ceramic coatings of different material systems were deposited on the high-temperature alloy substrate by PS-PVD technology. And the vacuum heat treatment experiment and high temperature oxidation test were conducted to analyze the bond coating/substrate interface elements diffusion behavior and the effect of different bond coatings on oxidation resistance of thermal barrier coating, respectively. The phase compositions and elements distribution of the coating were characterized by X-ray diffraction and EDS analysis. There was no significant difference in the phase composition of the ceramic layer near the bond coating of the obtained thermal barrier coatings with different bond coating. The elements diffusion of the bond coating and the substrate was affected by the vacuum heat treatment time and temperature. With the extension of the vacuum heat treatment time, the aluminum-rich phase of near the substrate gradually increased. The width of the diffusion zone exceeded 20 μm after heat treatment of 8 h. And as the heat treatment temperature increased, a wider diffusion zone also formed. For NiCoCrAlYTa/7YSZ thermal barrier coating, the TGO thickness reached 4.0 μm after 100 h of oxidation and the coating detached after oxidation of 150 h. While for the NiCrAlY/7YSZ thermal barrier coating, the thickness of the TGO layer was 4.4 μm and no detachment was detected after 150 h of oxidation. The longer the heat treatment time, the higher the temperature, the more intense the elements diffusion behavior of the bond coating and the matrix.Different bond coatings materials can affect the oxidation kinetics of the thermal barrier coatings.

PS-PVD thermal barrier coatings; bond coatings; vacuum heat treatment; elemental diffusion; oxidation kinetics

2019-11-07；

2020-01-07

ZHANG Xiao(1995—), Male, Master, Research focus: surface engineering.

毛杰（1979—），男，博士，教授級高工，主要研究方向為高溫功能涂層。郵箱：maojie@gdinm.com

Corresponding author：MAO Jie (1979—), Male, Doctor, Professor level senior engineer, Research focus: high temperature functional coating. E-mail: maojie@gdinm.com

張嘯, 劉敏, 毛杰,等. PS-PVD制備粘結層及其對熱障涂層性能的影響[J]. 表面技術, 2020, 49(6): 236-243.

TG174.4

A

1001-3660(2020)06-0236-08

10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2020.06.028

2019-11-07；

2020-01-07

國家重點研究計劃（2017YFB0306100）；國家科技重大專項（2017-VI-0010-0081）；廣東省重點領域計劃（2019B010936001）；廣東省科技計劃項目（2017A070701027，2014B070705007）；廣東省科學院項目（2019GDASYL-0104022）

Fund：Supported by National Key Research Program (2017YFB0306100); National Science and Technology Major Project (2017-VI-0010- 0081); R & D Program in Key Fields of Guangdong Province (2019B010936001); Science and Technology Project of Guangdong Province (2017A070701027, 2014B070705007); Sciences Project of Guangdong Academy (2019GDASYL-0104022)

張嘯（1995—），男，碩士，主要研究方向為表面工程。

ZHANG Xiao, LIU Min, MAO Jie, et al. Preparation of bond coating by PS-PVD and effect on performance of thermal barrier coating[J]. Surface technology, 2020, 49(6): 236-243.