淺析離心機在萃取溶液分離中的應用

閆成剛

海申機電總廠（象山）（浙江寧波 315718）

隔爆型臥式螺旋卸料沉降離心機（以下稱“離心機”）屬于全自動連續運行設備，在工業生產中應用非常廣泛。青霉素萃取液分離用離心機，需要滿足醫藥行業的生產質量管理規范（GMP）衛生等級要求，確保隔爆結構的有效性和實現高效的兩液相分離等多種限制，設備多為國外離心機企業壟斷，設備購置和維護費用相當高。國內離心機制造廠自主研發生產了隔爆型臥式螺旋卸料沉降離心機，應用在某青霉素生產企業，其處理量和分離效果達到全進口型離心機水平。

圖1 離心機結構簡圖

1 離心機工作原理和結構

離心機的主要結構由轉鼓、螺旋卸料器、差速器、傳動系統、隔爆系統和基座組成。轉鼓提供離心力場，使進入到轉鼓內壁的待分離物料在離心力的作用下快速沿徑向沉降分層。其出液端結構能夠使液相物料沿排液通道排出轉鼓，另一端設置的物料出口可使物料在螺旋葉片推力的作用下排出轉鼓。螺旋卸料器能夠引導由進料管輸送來的待分離物料進入到轉鼓內壁，其流線型引導出料結構改變物料流動方向的同時，提前給物料進行周向加速，減少物料徑向進入轉鼓后對物料沉降層的沖擊攪拌作用，以免增加物料沉降時間。隔爆系統能夠使離心機內部和外界充分隔離，并保證外界空氣不進入到離心機內部與易燃易爆氣體混合。離心機結構簡圖如圖1所示。

離心機工作原理：混合醋酸丁酯、破乳劑和硫酸的青霉素發酵液從進料管進入螺旋卸料器的空心軸，經由螺旋卸料器筒體的出料口進入轉鼓。在離心力作用下，醋酸丁酯，水溶液（包含水、破乳劑、硫酸）和發酵菌絲在轉鼓內形成環狀物料層，密度較小的醋酸丁酯（密度約為0.88 g/mm3）形成內環，靠近旋轉中心，從轉鼓一端溢流排出。菌絲纖維、破乳劑、酸的水溶液從轉鼓的另一端排出。

設備結構設計中優化死角部位，配置多線路沖洗管，設置就地清洗（CIP）沖洗程序，確保設備無殘留，滿足GMP要求。

離心機能夠實現兩相液體的分離，是因為螺旋擋板在離心力作用下能夠實現連通器的平衡。忽略溶液混合區和沉降過渡區時，螺旋擋板左側可認為是分層的兩相液體，上層為醋酸丁酯，下層為水溶液，螺旋擋板右側為水溶液。在同一離心力作用下，兩側物料因密度不同產生液位差，從而實現兩液相分別排放。

2 生產工藝

在酸環境下通過醋酸丁酯的萃取作用，可將發酵液中的青霉素轉移到其溶解度更高的醋酸丁酯中。為實現最大限度的醋酸丁酯萃取效果，采取逆向兩級溶解萃取流程，萃取過程需要兩臺離心機協調完成。

物料性質及工藝要求：發酵液處理量為8～10 m3/h；進料固體質量分數為6%～12%；醋酸丁酯與發酵液體積比約為 1∶1；pH=1～2（堿液沖洗時pH=12～14）；分離后醋酸丁酯中水的質量分數不大于1.5%；分離后水溶液中醋酸丁酯質量分數不大于3.5%。

工藝流程：青霉素發酵液與硫酸、破乳劑、醋酸丁酯（丁酯來自于2號離心機）混合后進入1號離心機進行離心分離，分離后的醋酸丁酯在離心機向心泵的作用下進入后續工藝系統。發酵液菌絲、含酸和破乳劑的水溶液進入1號離心機后續重液儲罐，經泵打入2號離心機，中間加入新鮮丁酯與少量破乳劑。2號離心機分離后的醋酸丁酯溶液在離心機向心泵的作用下進入1號離心機，而分離后的發酵液殘渣和其他溶液經泵排出進入殘液處理系統。工藝流程簡圖如圖2所示。

圖2 工藝流程簡圖

3 工藝難點和離心機結構功能分析

3.1 多物料準確輸送混合

整個工藝流程需要青霉素發酵液、硫酸、破乳劑和醋酸丁酯4種物料進行精確定量并充分混合。發酵液中的青霉素含量決定醋酸丁酯的使用量，每批次產品生產時均需在提前化驗后結合醋酸丁酯濃度和破乳劑用量確定醋酸丁酯的用量。一般情況下，發酵液和醋酸丁酯的體積配比為1∶1。硫酸的添加量控制溶液的pH，決定醋酸丁酯的萃取效果，進而決定發酵液中青霉素的得率；pH一般控制在1～2。破乳劑的使用非實驗室確定添加，小劑量實驗時并不會明顯出現糊狀萃取過程，在大產量正式生產時，酸環境下的醋酸丁酯和發酵液混合會產生大量糊狀物，阻礙萃取過程，破乳劑能夠抑制糊狀化，其用量與發酵液量、酸量及其中青霉素含量有關。

每批次物料處理均需或多或少地調整混合比例，并及時進行pH和透光度檢測，保證分離效果。

3.2 復雜的控制聯鎖系統

pH和兩儲罐的液位采用比例、積分、微分控制（PID），可以保證整個工藝流程的平穩運行。離心機工作參數及外部監測設備、物料輸送等設備的信號參數多達25個以上，聯鎖動作設計20多個基本控制方式。自控系統通常能夠保證平穩運行狀態的調節，在開、停機和物料突發波動時，還需結合人工直接干預的方式。實踐證明，有人工參與的控制系統能夠更快更好地實現平穩控制，減少無效分離損失。

3.3 離心機隔爆系統

離心機的隔爆系統包括動密封結構和惰性氣體供給控制系統。動密封部位包括2點離心機軸承座處的旋轉軸與基座的間隙部位，以及1點進料管處皮帶輪和進料管的間隙部位；其余部位均采用靜密封。惰性氣體供給控制系統能夠控制動密封部位的氣體供給流量和壓力，根據壓力值進行設備聯鎖報警控制。惰性氣體為動密封部位的浮環結構提供氣體浮力，還為設備空腔填充足夠的惰性氣體來稀釋和驅趕空氣中的氧氣。

動密封部位采用的石墨浮環密封結構，屬于流阻型非接觸式動密封，依靠密封間隙內的流體阻力效應達到阻漏目的。石墨浮環密封的工作間隙不是定值，而是隨摩擦發熱狀況自行調整，石墨材質可實現自潤滑，故有“熱自調間隙密封”之稱。浮環密封對機器的運行狀態并不敏感，密封性能穩定，是可靠的離心機隔爆密封結構。

3.4 壓力控制裝置

離心機開關機時的物料進出會導致設備空腔內壓力急劇變化，遠超正常值。低壓力發生時，控制系統快速開啟供氣閥門，在保證設備浮環結構處供氣壓力不小于2 kPa的同時提示檢查相關設備；高壓力時除控制系統停止向設備內部供氣，提示檢查相關設備管路外，主要通過壓力平衡裝置（見圖3）排出設備內部氣體來平衡壓力。

圖3 壓力平衡裝置簡圖

進氣管與離心機設備空腔連接，排氣管排出的是惰性氣體，管口需至房間外部。進水管與液面高度差決定了系統的最高壓力，裝置的水溶液能夠阻止醋酸丁酯氣體進入到大氣中，防止污染環境。

3.5 分離效果

國產離心機與同系列國外離心機在同一生產線上進行分離性能和效果對比實驗，結果分別見表1和表2。

表1 國產離心機處理參數

表2 國外離心機處理參數

表1和表2是多次同時記錄的數據，可看出國產離心機的處理性能和分離效果已經達到進口離心機的應用水平。國內離心機為第一次設計應用，還有更多的改進空間，如加強醋酸丁酯溶液與發酵液的充分混合、完善PID控制等。

4 結語

（1）兩液相物料分離的離心機使用較少，文中離心機通過螺旋擋板結構配置實現兩液相的分離，為實現某些工廠相似物料處理的工藝改進提供了參考，增強了離心機制造企業拓展離心機使用領域的信心。

（2）隔爆型離心機屬于安全性能要求較高的設備，其使用經驗證明，石墨浮環的密封結構能夠達到設備內外部徹底隔離的目的，但仍需有壓力、流量控制和聯鎖報警的輔助。另外，石墨材質的優劣對密封壽命影響很大，有經驗的浮環設計廠家提供的壓力差、流量要求數值是有效使用浮環密封的關鍵。