李勇
摘 要:隨著人們生活水平的提高,對于農產品農藥殘留程度提出了更高的要求。農產品農藥殘留程度需要通過專業的檢測方法進行檢測,通常情況下需要在實驗室進行。為了保證能夠可觀公正的對農產品農藥殘留程度進行評估,需要對檢測能力進行驗證,確保檢測能力正常。本文就農產品農藥殘留檢測能力驗證的關鍵技術進行探究,為驗證農藥殘留檢測能力提供參考。
關鍵詞:農產品;農藥殘留;檢測能力;關鍵技術
目前我國農產品農藥殘留殘檢測技術主要分為兩種方式,一種為快速檢測方法,一種為儀器檢測方法,由于運用的原理不同,所以農產品農藥殘留檢測能力存在一定的差異。而檢測能力驗證,就是通過對比農藥殘留檢測實驗室之間的檢測結果,對實驗室檢測能力進行確定和校正。從而保持實驗室對農產品農藥殘留的檢測水平,確保其檢測結果具有權威性和客觀性。
1 農產品農藥殘留檢測技術
農產品農藥殘留檢測方法可以分為儀器檢測法和快速檢測法。其中儀器檢測法可以詳細分為定性和定量檢測。這種檢測方法具有非常高的檢測精度,同時檢測靈敏度高,但是這種檢測方法需要漫長的檢測時間,而且檢測成本高,能力驗證主要就是針對儀器檢測法進行驗證。具體的檢測方法分為以下幾種。
1.1 氣相色譜法
氣相色譜法也就是GC,是目前農藥殘留檢測中應用最為廣泛的方法。適合用于檢測容易氣化且分子量小的物質。這種檢測方法可以分為填充柱氣相色譜和毛細管氣相色譜。由于毛細管氣相色譜的分離柱效高,具備更強的靈敏度,所以我國的農藥殘留檢測通常使用毛細管檢測方法。通過這種方法,能夠有效檢測出試樣內的物質殘留情況,從而對其農產品農藥殘留情況進行評估。
1.2 高效液相色譜法
高效液相色譜法(HPLC)能夠有效分析農產品中分子量大且極性強的農藥。這種方法的工作原理是通過梯度洗脫的方式,提高試驗的分離能力,從而增加檢測的靈敏度。高效液相色譜法檢測儀器有進樣系統、輸送系統、色譜分離系統和檢測系統組成[1]。其中檢測系統的關鍵是檢測器,使用不同的檢測器,能夠達到不同的檢測效果,這種方法相對于氣相色譜法檢測靈敏度不高,而且也更加的復雜。
1.3 色譜-質譜連用法
這種檢測方法是將氣相色譜檢測法或者液相色譜檢測法與質譜檢測結合使用。通過色譜儀和質譜儀聯用,對檢測樣品中的各種物質進行分析和檢測。這種方法的優點是不但具備了超高的分離能力,同時也有了非常高的鑒別能力。通過這種方法能夠精準確定殘留農藥的結構和分子量,但是相應的,由于檢測環節和流程多,所以檢測需要的時間也更長,操作也更加復雜。
1.4 毛細管區帶電泳法
這種農藥殘留檢測方法適合用于檢測離子型農藥,對其具有非常高的分離能力,并且操作方便,對于農產品的樣品數量要求小[2]。這種方法由于其獨特的優勢,受到了很多檢測機構的青睞,并且從目前的技術形式來看,在未來,毛細管區帶電泳法具有非常大的潛力,是一種新型的農藥殘留檢測方法。
1.5 超臨界流體色譜法
這種檢測方法與氣相色譜法的區別在于,這種方法的色譜流動相是超臨界流體。與氣相色譜法恰好形成了互補,可以說這種方法填補了氣相法的缺點。超臨界流體同時具有氣體和液體的性質,具有更小的傳質阻力,具備更高的分離能力。由于這種方法的獨特性,不僅能夠同氣相色譜法聯合使用,還可以同液相色譜法一起使用,能夠有效提高農產品農藥殘留檢測范圍和精度,是一種非常優秀的檢測方法。
2 農產品農藥殘留檢測能力驗證的材料及方法
能力驗證的主要目的是確定檢測機農產品農藥殘留檢測能力的高低,所以驗證考核的樣品均為提前準備好的試驗樣品,參加能力驗證的檢測機構領取樣品后,按照《蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農藥多殘留檢測方法》中的相關內容進行檢測實驗[3]。通常情況下,實驗室驗證的檢測方法為使用最為廣泛的氣相色譜法。最后將檢測的結果提交驗證機構進行評估。本文以2017年農產品殘留檢測能力驗證活動中,某結構的檢測結果為例,進行分析,檢測結果如表1所示。
3 檢測能力驗證的關鍵技術和問題
3.1 儀器設備
在檢測能力驗證過程中,設備的性能是決定檢測能力高低的關鍵技術和因素,所以實驗儀器設的性能要符合使用要求。為了使儀器設備保持良好的性能狀態,需要在日常工作中,做好儀器設備的維護工作,防止儀器設備的性能出現問題[4]。同時要保證儀器設備本身不存在污染,否則會影響檢測結果的準確性。檢測人員對于儀器設備的使用操作不規范和不熟練,也會導致農藥殘留檢測結果不準確,造成檢測能力評估出現問題。所以在能力驗證過程中,儀器設備是關鍵,必須做好儀器設備的維護保養工作。
3.2 試劑材料
在進行農藥殘留的檢測實驗時,需要用到試劑材料,通常情況下的試劑材料為農藥標準溶液,如果試劑出現問題,那么在定量檢測時,就會導致農藥的檢測結果偏低或者偏高。所以在進行能力驗證時,需要嚴格控制試劑材料的質量,采用新購置或者現配試劑,確保試劑質量符合要求。
3.3 檢測前的處理操作
在進行農藥殘留檢測驗證前,需要提前對樣品進行處理,如果處理出現問題,就會導致驗證結果出現問題。如果沒有處理好基質效應,就會影響到定量檢測的效果,導致農藥殘留檢測結果偏高。除此之外,檢測過程中的處理方法和操作不到位也會對檢測結果造成干擾,主要變現為檢測結果偏低,這說明在檢測過程中,檢測操作不到位,沒能完全進行樣品的檢測。
3.4 檢測過程中的經驗和習慣問題
農產品的農藥殘留檢測工作是一項精度要求非常高的檢測項目,所以在進行檢測實驗時,如果檢測人員缺乏相應的經驗,會在操作過程中出現操作失誤等問題,對檢測結果造成影響。例如,操作人員如果沒有氣相色譜法定性檢測經驗經驗,可能會出現色譜重疊和難以分開的情況。在氣相色譜法定量檢測中,如果缺乏經驗,可能會忽略峰形對檢測結果的影響,或者在檢測中由于樣品受到雜質污染,導致檢測數據發生變化,最終造成檢測結果不準確。除此之外,檢測實驗操作過程中,需要養成良好的實驗習慣,如果操作不規范或者存在陋習,會影響實驗檢測結果。以上這些經驗和操作習慣都會造成檢測結果偏差,從而對農藥殘留檢測能力驗證造成影響。
4 結語
綜上所述,農藥殘留檢測是保證農產品品質的關鍵內容,需要檢測機構具備相應的檢測能力。因此,開展檢測能力驗證活動具有非常重要的意義。在能力驗證中,實驗儀器設備、試劑的品質、操作人員的能力水平和經驗都會對驗證結果造成影響,所以需要做好儀器的保養和藥品的管理,使其能夠發揮出應有的性能,保證檢測結果的準確公平。
參考文獻
[1]彭歡.農產品農藥殘留檢測能力驗證中的質量控制與經驗探討[J].南方農業,2018(14):150.
[2]孫重陽.農產品農藥殘留檢測技術探討[J].農村實用科技信息,2017(8):72.
[3]任海鑫.農產品中農藥殘留檢測技術[J].農業與技術,2018(8):50.
[4]王君.農產品農藥殘留檢測技術及應用實踐分析[J].2017(14):27.