熱重分析儀溫度校準的方法探究

戚榮進

摘 要：本文對熱重分析儀溫度校準的過程進行了詳細的分析，并且對結果進行了全面的探討。

關鍵詞：熱重分析儀;溫度校準;方法

引言：

熱重分析儀是在實際使用的過程當中，通常是利用熱重法的原理來對物體的質量隨著溫度或者時間變化而變化的規律進行探索。一般來說，該儀器都是用來對材料的熱穩定性以及組成成分進行的研究。在研究某物質在受熱過程當中所產生的一系列數據里面占據最為重要的兩項特征數據，是物質的重量開始產生變化的起始溫度以及終止溫度測量項特征值。這兩項特征值的正確使用對于研究材料受熱后所產生的一系列變化以及其他的過程分析有著不可替代的重要作用。為了保證研究過程當中最終所的得到的參數其誤差率能夠控制在合理的范圍之內，通常需要對熱重分析儀采用科學合理的方法進行溫度校準。

1校準過程

一般來說，可以在熱重分析儀進行溫度校準過程當中所使用到的物質有以下幾種：分別是阿留麥爾合金、鎳、鐵等這些金屬物質。這些物質在實際校準使用過程當中居里點溫度的變化范圍都非常大。在實際校準的過程當中，本文綜合各重不同物質的標準距離點溫度值以及實驗室中的實際情況，最終決定采取鎳這一種物質的居里點標準物質作為整個校準過程當中所使用到的物質對熱重分析儀進行溫度校準。經過一系列科學合理的操作之后，根據所得到的一系列數據繪制相應的熱重曲線。對結果進行分析后發現其準確率符合規定的要求。

在正式校準工作開始之前，首先試驗人員需要利用標準的測量儀器測量居里點標準物質十毫克左右。然后采用合適的方式方法對這十毫克的物質進行備用處理，在正式裝樣之前需要先把空盤的質標準質量測量出來，然后將標準物質放置于托盤里面，并且通過熱重分析儀將爐子升起來。在熱重分析儀內部靠近爐子底部的位置放置一塊磁鐵，隨后需要采取合理的措施使得磁鐵的位置不斷地處于調節的狀態之中，等到樣品質量變化大約是為5%左右的時候就可以停止磁鐵的調節工作。在整個校準過程當中，熱重分析儀內部所使用的載氣應該為高純氮這種物質，由于這種物質的獨特物理化學特性，可以使熱重分析儀的整個溫度校準過程都能夠順利的進行下去，并且使結果的準確線得到保障。在熱重分析儀實際溫度校準的過程當中，其平衡端的流量大約為40毫升每分鐘，而樣品端的流量經過準確測定后發現穩定在60ml每分鐘這一數值當中。在整個溫度校準的過程里面為了保證校準的結果能夠變得更加科學合理，本試驗將測試程序的初始溫度設定為250℃。將終止溫度根據實驗室的實際情況以及其他因素的綜合分析之后，將其設定在450℃。為了讓實驗結果能夠更加科學合理以及實驗室條件的局限性將溫度增加的速率設定為每分鐘增加十攝氏度，當這一切準備工作完成之后就可以開始啟動程序進行熱重分析儀的溫度校準。

2結果分析

在經過一系列復雜的操作之后，將所得到的實驗數據進行歸納整理之后，得到如圖一所示的曲線圖。

通過該曲線圖不難發現，358.40℃是本次實驗所測得的最終居里點溫度，一旦標準物質的溫度超過居里點的時候。那么材料的性質將會在鐵磁體和順磁體之間進行適當的轉化，當材料的溫度整體低于專業居里點溫度的時候，由于其內部物質的性質變化尚未達到臨界點，因此物質性質依然表現為鐵磁體，鐵磁體內部的原子磁距排列的非常整齊。而且在實際使用的過程當中，不用人為的干擾也能夠自發的產生磁化作用。當具有以上所出的性質的時候，我們將該物質形象地稱之為物質是有鐵磁性的，所受到的外界溫度一旦比居里溫度高的時候，那么由于溫度的作用物質將會進一步變化，稱為順磁體。在比居里溫度高的溫度作用下，物質內部的原子開始處于劇烈的熱運動狀態當中。在這樣的條件下，原子的排序將會變得混亂不堪或者整體所表現出來的磁性將會消失不見，這一過程當中物質質量會處于不斷減少的狀態當中，從曲線圖所反映出的情況表明，363.49℃是另外一個物體性質發生變化的重要特征溫度。當物質所受到的溫度達到這一數值的時候，物體的總體質量的變化速率將會越變越小，最終趨于一個穩定的范圍之內，直到整個試驗結束。在整個試驗當中，實驗人員需要端正自身的工作態度，認真工作提高注意力，準確地記錄下居里溫度的測試值。并且將這一數值和國家所劃分的標準值進行詳細的對比。從而得出最終對分析結果的準確性進行分析。

通過對居里點標準物質所提供的信息進行對比之后，最終實驗結果的數據處于可接受的范圍之內，最終結果符合國家規定的要求，整個校準過程結果達到了預期的效果。

3結束語

研究人員實際進行校準工作的過程當中，由于諸多因素使結果處于一定的偏差范圍之內。經過對多次試驗全面調查之后，總結出以下幾點會對實驗結果產生干擾的因素。首先是磁鐵的磁性，在溫度不斷升高過程當中會慢慢的減弱。一旦在調整的過程當中，磁鐵出現退磁或者是消磁等不良現象的時候，將會導致磁鐵對校準物質的作用存在一定范圍內降低，還使對積累點的測定不是那么標準，起早溫度終止溫度的設置條件的變化。在實驗完成之后，研究人員采取到結果需要通過軟件對所得到的結果進行全面的分析。在這一過程當中，任何設定條件或大或小的變化都會對曲線形態造成一定程度的干擾，讓最終所得到的數據產生一定的偏差。

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