超聲提取柚皮黃酮類化合物工藝的研究

李 輝

（衡水學院 河北 衡水 053000）

柚是蕓香科柑橘屬水果，柚皮含有多種促進人體健康、對一些疾病有防治作用的非營養(yǎng)性生理活性成分，如黃酮類化合物、香精油、天然色素、膳食纖維等。現(xiàn)代醫(yī)學研究表明，柚皮提取物具有抗氧化、抗微生物、抗癌、抑酶、抗衰老、降血糖、降血壓、預防動脈粥樣硬化等活性[2～5]。本文系統(tǒng)研究了超聲提取柚皮中黃酮類化合物的單因素試驗，還利用正交試驗進一步研究了超聲提取工藝的優(yōu)化。

1 材料和方法

1.1 試驗材料。市售的柚皮，去掉白囊，曬干打粉。

1.2 試驗方法

1.2.1 單因素試驗的設計。首先繪制黃酮的標準曲線。然后分別以不同酒精濃度、不同提取時間、不同料液比、不同超聲功率為變量進行試驗，用紫外分光光度計測定提取液的吸光值，根據(jù)標準曲線計算提取液中總黃酮的含量。總黃酮的提取率為1 g 原料中總黃酮的質量[6]。

1.2.2 正交試驗L9(34)的設計。按照表1 中的數(shù)據(jù)參數(shù)，以粗黃酮類物質得率為評價指標，獲取較佳的提取工藝參數(shù)[7]。

表1 正交試驗因子與水平設計

2 結果與分析

2.1 標準曲線制備。黃酮標準曲線的繪制成圖如圖1。

2.2 不同提取時間對提取率的影響。由圖2 可以看出，提取時間在50 ～60 min 時，提取率最大；提取時間在20 ～50 min 時，隨著提取時間的增加，提取率逐漸上升；在50 ～60 min 時達到最大值；高于60 min后，提取率稍微有些下降。

2.3 不同酒精濃度對提取率的影響。由圖3 可以看出，在65%左右的酒精濃度下，黃酮的提取率最大。酒精濃度在由40%向65%上升的過程中提取率逐漸增大，60%以后隨著酒精濃度的升高，提取率逐漸降低。

2.4 不同料液比對提取率的影響。由圖4 可以看出，料液比在1∶15 ～1∶35 時，提取率逐漸上升，在1∶35 時達到最大值，之后隨著料液比變小，提取率又開始下降。

2.5 不同超聲功率對提取率的影響。由圖5 可以明顯看出，隨著超聲波功率的增加，提取率逐漸上升，可見超聲波功率越大，提取的就越充分。

2.6 正交試驗L9(34)的結果分析。由表2 可知，最優(yōu)提取條件是A3B3C2D2，即料液比1∶35，乙醇濃度60%，提取時間50 min，超聲功率80 w。4 因素對柚皮中粗黃酮類物質得率的影響的主次順序為：料液比>超聲功率>乙醇濃度>提取時間。

2.7 最優(yōu)工藝驗證試驗。準確稱取1 g 柚皮干粉，以60%的乙醇為溶劑，常溫下以80 w 的超聲功率，按料液比1∶35，超聲提取50 min，試驗結果如表3所示。由表3可知，黃酮類化合物平均提取率為5.88%，正交優(yōu)化得到的提取條件參數(shù)準確可靠，具有實際價值。

表2 正交試驗結果與分析

3 結論與討論

采用單因素試驗得到了單因素的最佳工藝條件：料液比為1∶35 時，黃酮類化合物提取率為6.18%；超聲提取時間為60 min 時，黃酮類化合物提取率為3.46%；乙醇濃度為60%時，黃酮類化合物提取率為3.43%；超聲功率為100w 時，黃酮類化合物提取率為3.44%。

表3 最優(yōu)工藝驗證結果

采用正交試驗L9(34)優(yōu)化黃酮類化合物的提取工藝，得到最佳工藝為：液料比1∶35，超聲時間50 min，乙醇濃度60%，超聲功率80 w，得到的黃酮提取率為5.88%。4 因素對黃酮類化合物提取的影響順序為：料液比>超聲功率>乙醇濃度>提取時間。對最佳工藝進行了驗證性試驗，平均提取率為5.88%，結果表明本方案重復性好。

本試驗為柚皮中黃酮類化合物的提取研究提供了一定的依據(jù)，為柚皮的綜合利用提供了參考[8]。