釔鋁石榴石粉體中雜質元素含量分析

谷政偉

（湖南航天天麓新材料檢測有限責任公司，湖南 長沙 410004）

釔鋁石榴石，簡稱YAG，化學式Y3Al5O12，系立方晶系，具有石榴石結構。YAG物理和化學性質穩定，具有高熔點、高強度和高電導率的優點[1]，尤其是在高溫環境中具有良好的抗高溫蠕變性能，被廣泛應用于科研、軍事、工業和醫療等各個領域[2]。ICP-OES可以測定全部的金屬元素及部分非金屬元素，可以同時檢測多種元素，穩定性好；具有高效穩定，精確度高，準確度高和工作曲線線性范圍廣等優點[3]，被廣泛應用于材料、環境和食品檢測。

擁有優異性能的釔鋁石榴石粉體應具有以下性質：準確的化學成分配方，純度高，組分分布均勻，無團聚和粉體粒度小且尺寸分布窄[4]。對雜質元素的含量進行控制，是釔鋁石榴石粉體研制、生產和應用的重要保障之一。迄今，筆者尚未發現有關檢測釔鋁石榴石粉體中雜質元素含量的專利或文獻報道。

因此筆者以磷酸和為消解試劑，采用濕法對釔鋁石榴石粉體進行前處理以得到分析液；利用ICP-OES檢測雜質元素鐵、鈣、鎂、鉀、鈉和鋯的含量，以期為釔鋁石榴石粉體的質量鑒定提供參考。

1 實驗部分

1.1 材料和試劑

磷酸（分析純）：西隴化工股份有限公司；鐵、鈣、鎂、鉀、鈉和鋯標準儲備液(1000 mg/L)：國家有色金屬及電子材料分析測試中心；釔鋁石榴石粉體：湖南洛蘭新材料有限公司。

1.2 儀器和設備

電感耦合等離子體原子發射光譜儀（7000系列）：美國賽默飛；石墨電熱板：湖南昊德儀器設備有限公司。

1.3 樣品處理

取釔鋁石榴石粉體0.10g～0.12g于錐形瓶中，加入10.0 mL磷酸，蓋上玻璃漏斗。將錐形瓶放在電熱板上加熱（溫度100℃/5min；200℃/5min，升至280℃）至液體呈澄清透明狀，取下錐形瓶，放冷。用吸管將溶解液轉移至100mL容量瓶，定容后得分析液，待上ICP-OES檢測。

1.4 標準溶液的配置

取一定體積的標準母液于50 mL比色管中，加入2%磷酸溶液至刻度線，蓋好，搖勻得標準中間液。取一定質量的標準中間液于50 mL離心管中，加入一定質量的2%磷酸溶液，蓋好，搖勻得標準使用溶液。

1.5 ICP-OES參數

1.5.1 儀器工作條件

觀測方式：水平；載氣流量：0.5L/min；輔助氣流量：0.5L/min；冷卻氣流量：12L/min；發射功率：1150 W。

1.5.2 元素譜線

Fe：259.940nm；Ca：393.366nm；Mg：280.270nm；K：769.896nm；Na：818.326nm；Zr：327.305nm。

1.6 標準曲線的制作

按照1.5中的參數，按質量濃度由低到高的順序進樣，測其吸光度值。以質量濃度為橫坐標，發射強度值為縱坐標，制作標準曲線。

1.7 樣品中雜質元素含量的計算

試樣中雜質元素的含量按式(1)計算：

表2 標準曲線和方法檢出限

式中：

X-試樣中雜質元素的含量，單位為百分號(%)；

P-試樣溶液中元素的質量濃度，單位為毫克每升(mg/L)；

ρ0-空白溶液中元素的質量濃度，單位為毫克每升(mg/L)；

V-試樣消化液的定容體積，單位為毫升(mL)；

M-試樣稱樣量，單位為克(g)；

106-換算系數。

2 結果

2.1 標準曲線

按照1中方法配置標準溶液和制作標準曲線，結果如表1所示。

表1 鐵、鈣、鎂、鉀、鈉和鋯標準曲線

由表1可知，這6種元素的標準曲線的相關系數R2≥0.999，表明這6種元素的濃度在0.0250～2.00 mg/L范圍內，與發射強度值有良好的線性關系。

2.2 方法檢出限

參照文獻[5]，按照1中方法做11次空白實驗，并將測定結果換算為樣品中該元素的含量，計算11次平行測定的標準偏差，按下式計算方法檢出限。結果如表2所示。

式中：MDL-方法檢出限，%；

n-樣品的平行測定次數；

t-自由度為n-1，置信度為99%時的t分布（單側），當n=11時間，經查表，t=2.764；

s-n次平行測定的標準偏差，%。

由表2可知，這6種元素的方法檢出限在0.0002%～0.0091%。

2.3 加標回收

取釔鋁石榴石粉體樣品，分成4份，每份質量0.10～0.12 g。其中2份不添加標準物質，測定結果取平均值；另外2份加入一定量的鐵、鈣、鎂、鉀、鈉、鋯元素標準物質，結果取平均值。按照1中方法進行前處理和上機步驟，并按照加標量和測定值計算其回收率。結果如表3所示。

表3 加標回收實驗結果

表4 精密度實驗結果

由表3可知，目標物的回收率在90.48～109.37%之間，這說明本方法的回收率令人滿意，能滿足檢測需要。

2.4 精密度

取釔鋁石榴石粉體樣品0.10～0.12 g，進行8組平行實驗。按照1中方法進行前處理和上機步驟，對鐵、鈣、鎂、鉀、鈉、鋯元素的檢測結果求相對標準偏差。結果如表4所示。

由表4可知，相對標準（RSD）在0.00～2.93%內，說明本發明的精密度令人滿意，能滿足檢測需要。

3 結語

本方法用磷酸為消解試劑，采取濕法對釔鋁石榴石粉體進行前處理以得到分析液，以ICP-OES檢測分析液中雜質元素鐵、鈣、鎂、鉀、鈉、鋯的含量，通過計算得到樣品中這些元素的含量。該分析方法簡單可靠，適合用來檢測釔鋁石榴石粉體中上述6種雜質元素的含量。