離子色譜法同時測定磷酸中四種陰離子的方法研究

耿平蘭，程化鵬

(貴州省產品質量檢驗檢測院，貴州 貴陽 550016)

目前，國家標準GB/T2091-2008[1]中使用傳統(tǒng)的化學比色法測定氯離子和硫酸根的含量，對氟離子和硝酸根離子測定無要求，離子選擇性電極法是測定氟離子的常用方法，硝酸根的測定通用方法是離子色譜法，三種方法測定四種陰離子不僅費時，準確度差，越來越難以滿足高品質磷酸的要求，因此，有必要建立一種方便、靈敏、可靠的測定磷酸中四種陰離子含量的方法，離子色譜法是一種測定無機陰離子的首選方法，在化工產品、水質、食品分析測試樣品中，離子色譜法應用也非常廣泛[2-5]，具有靈敏度高、分離度好、操作簡便、檢出限低等優(yōu)點，本文應用離子色譜法同時測定磷酸中氟離子、氯離子、硝酸根、硫酸根四種陰離子，滿足分析要求。

1 實驗部分

1.1 儀器測試條件

儀器：ICS-1600離子色譜儀：美國賽默飛世爾科技有限公司，配有電導檢測器和EG-KOH淋洗液發(fā)生器；

分析柱：Dionex IonPac AS-11色譜柱(推薦)；

保護柱：Dionex IonPac AG11-HC(推薦)；

柱溫：30℃；

淋洗液：KOH梯度洗脫，0 ～16min 30mmol/L；16 ～26min 60 mmol/L；26 ～29min 30 mmol/L；

流速：1mL/min；

進樣量：125μL;

檢測方式：抑制型電導檢測器。

電子天平：精度0.0001g。

1.2 標準物質及試劑

氟標準儲備液：1000 μg/mL(國家有色金屬及電子材料分析測試中心，證書編號：GSB 04-1771-2004)；

氯標準儲備液：1000 μg/mL(國家有色金屬及電子材料分析測試中心，證書編號：GSB 04-1770-2004)；

硝酸根標準儲備液：1000 μg/mL(國家有色金屬及電子材料分析測試中心，證書編號：GSB 04-1772-2004)；

硫酸根標準儲備液：1000 μg/mL(國家有色金屬及電子材料分析測試中心，證書編號：GSB 04-2080-2007)；

實驗室用水均為超純水系統(tǒng)制備的超純水(電阻率為18MΩ·cm)。

1.3 樣品溶液制備

稱取4g(精確至0.0002g)樣品，置于25mL容量瓶中，用去離子水定容至25mL，充分搖勻后，緩慢過直徑0.22μm水系濾膜，濾液直接上機分析，如果樣品濃度超過線性范圍，稀釋后上機。

2 結果與討論

2.1 線性關系

根據(jù)配制好的氟離子、氯離子、硝酸根離子、硫酸根離子標準工作溶液，按照1.1儀器測試條件進行分析。以峰面積Y對質量濃度X進行線性回歸，四種陰離子在其質量濃度范圍內線性良好，測定結果見表1。

表1 四種陰離子線性關系Table 1 linear relations of four anions

2.2 方法重現(xiàn)性

按照1.3樣品溶液制備方法和儀器測試條件，對同一磷酸樣品連續(xù)測定7次，考察四種陰離子的重現(xiàn)性，計算相對標準偏差(RSD)，結果見表2，從表中數(shù)據(jù)可以看出，四種陰離子的RSD均小于2.0% ，表明該方法具有很好的重現(xiàn)性。

表2 重現(xiàn)性測定結果Table 2 the determination results of reproducibility

2.3 樣品測定及加標回收率

表3 樣品及其回收率測定結果Table 3 the determination results of the sample and recovery rate

3 結束語

本文建立了離子色譜法同時測定磷酸中氟、氯、硝酸根、硫酸根四種陰離子的方法，該方法具有分離度和靈敏度高，選擇性好，操作簡單，線性良好，方法重現(xiàn)性良好，回收率較好等特點。能夠準確測定磷酸中氟、氯、硝酸根、硫酸根四種陰離子的含量，可廣泛應用于磷酸中氟、氯、硝酸根、硫酸根四種陰離子的同時測定，具有很好的應用價值。