高頻紅外碳硫分析儀瓷坩堝重復(fù)性利用的探索和實(shí)踐

祁旭丞　姚長(zhǎng)發(fā)　陸建民　汪澤　潘繼珍

摘? 要：使用高頻紅外碳硫儀檢測(cè)鋼鐵材料中碳硫元素是冶煉過(guò)程質(zhì)量控制和鋼材成分分析檢驗(yàn)中一個(gè)重要環(huán)節(jié)，隨著公司鋼材產(chǎn)量增加，紅外碳硫分析瓷坩堝使用消耗量也在逐年增加，造成噸鋼檢驗(yàn)成增加。開(kāi)展了坩堝重復(fù)使用的探索研究，為成本控制及檢驗(yàn)準(zhǔn)確性有一定意義。通過(guò)坩堝使用前后空白值對(duì)比、坩堝重量變化等試驗(yàn)，表明使用過(guò)的碳硫坩堝其空白值更低，可滿(mǎn)足鋼鐵材料對(duì)碳硫元素檢驗(yàn)，同時(shí)也不會(huì)對(duì)紅外碳硫儀的使用造成危害。

關(guān)鍵詞：高頻紅外碳硫儀;燃燒;坩堝;重復(fù)性利用

1試驗(yàn)部分

1.1儀器與試劑

紅外碳硫儀：四川德陽(yáng)科瑞COREY-150-1型高頻紅外碳硫分析儀;

瓷坩堝：（在1000℃左右的高溫爐中灼燒4h至空白值為最低）;

助熔劑：金屬鎢粒（20-40 目）。

1.2分析條件

鋼中碳硫：最短分析時(shí)間 15s，最長(zhǎng)分析時(shí)間35s;

稱(chēng)樣量：0.2000-1.0000g 左右;

氧氣輸入壓力：0.3Mpa 左右;

分析流量：3.5L/min;

分析壓力：0.08MPa。

2工作原理及常用耗材

在烘干好的坩堝內(nèi)，按樣品要求稱(chēng)取好后，加入助溶劑，再將坩堝放入爐膛內(nèi)，點(diǎn)擊檢驗(yàn)按鈕，啟動(dòng)紅外系統(tǒng)進(jìn)行高頻燃燒，經(jīng)燃燒后樣品中C、S元素轉(zhuǎn)換成CO2和SO2，氣體經(jīng)過(guò)凈化后隨載氣進(jìn)入檢測(cè)池，對(duì)氣體進(jìn)行檢測(cè)。將光信號(hào)轉(zhuǎn)換成電信號(hào)后得出檢測(cè)值。

通過(guò)分析，在鋼鐵材料高頻紅外碳硫分析中瓷坩堝消耗成本占比達(dá)70%，它是一種主要的消耗材料，故降低瓷坩堝使用量具有現(xiàn)實(shí)意義。

3實(shí)驗(yàn)方法

使用高頻紅外碳硫分析儀測(cè)定鋼中碳硫元素含量中燃燒后坩堝的重復(fù)利用技術(shù)性探討。為了提高工作效率，且更好地重復(fù)利用坩堝，試驗(yàn)時(shí)選取分析樣品的稱(chēng)樣量控制在0.2000-1.000g之間，助熔劑均加入一勺（1.3000g），通過(guò)試驗(yàn)對(duì)空白值、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、測(cè)定穩(wěn)定性等指標(biāo)進(jìn)行分析，是否滿(mǎn)足重復(fù)使用的可行性。

3.1鋼鐵分析使用坩堝前期處理

碳硫檢驗(yàn)使用的坩堝為陶瓷材料，容易吸收水分受潮，會(huì)增加碳硫元素空白值。空白值會(huì)影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性，對(duì)降低或去除空白值需加以重視。因此試驗(yàn)前對(duì)坩堝進(jìn)行前期處理，使用馬弗爐在1000-1200℃下進(jìn)行灼燒2-4小時(shí)后，取出冷卻到室溫，置于加蓋的干燥皿中，防止污染。

3.2空白試驗(yàn)[1]

紅外碳硫分析儀在測(cè)定鋼中碳硫元素含量時(shí)在相同條件及參數(shù)下，將處理好的坩堝并加入固定量助熔劑使用紅外碳硫分析儀進(jìn)行分析。空白值的測(cè)定方法是否正確將直接影響樣品中微量碳硫分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。

3.2.1空白值的測(cè)定

在固定實(shí)驗(yàn)條件下（既使用同一批次助熔劑，固定操作人員和取樣勺），將同一批高溫烘干預(yù)處理后的新瓷坩堝，取出5個(gè)，按新坩堝，一次使用后，二次使用后……進(jìn)行重復(fù)燃燒使用測(cè)定其空白值，對(duì)測(cè)定數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，碳空白值、硫空白值及精密度（RSD）均滿(mǎn)足檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)要求，且使用過(guò)的瓷坩堝空白值更低。

3.2.2進(jìn)口坩堝與國(guó)產(chǎn)坩堝空白值

空白值對(duì)于生產(chǎn)工藝及質(zhì)量有一定影響，現(xiàn)將進(jìn)口和國(guó)產(chǎn)坩堝空白值進(jìn)行簡(jiǎn)單比較。數(shù)據(jù)見(jiàn)表3。

3.2.3坩堝使用后不同放置時(shí)間對(duì)比

剛燒出的坩堝溫度較高，用過(guò)的坩堝一般直接存放在不銹鋼托盤(pán)容器內(nèi)進(jìn)行冷卻，考慮空氣中水分、灰塵會(huì)被坩堝吸收，影響分析結(jié)果，開(kāi)展重復(fù)利用瓷坩堝在不同存放時(shí)間條件下（空氣中）空白值變化實(shí)驗(yàn)和檢測(cè)結(jié)果數(shù)據(jù)影響比對(duì)實(shí)驗(yàn)。

從分析結(jié)果看出，重復(fù)利用的坩堝在空氣條件下存放時(shí)間越長(zhǎng)，分析空白值有增加趨勢(shì)，為保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，重復(fù)利用瓷坩堝應(yīng)盡快使用或?qū)⑵浞胖迷诟稍锩髢?nèi)。

3.2.4 燃燒后坩堝的質(zhì)量變化

將使用過(guò)的坩堝任取4只，在馬弗爐中設(shè)定1100℃，按30min、1h、2h、3h、6h不同的時(shí)間進(jìn)行灼燒，將灼燒后的瓷坩堝冷卻至室溫，對(duì)坩堝質(zhì)量進(jìn)行稱(chēng)量，瓷坩堝重量極差在0.0036-0.00673之間，滿(mǎn)足GB/T20123測(cè)定要求。

3.3坩堝重復(fù)使用試驗(yàn)

根據(jù)樣品的元素含量，稱(chēng)取0.5000g試樣量，待天平穩(wěn)定后，點(diǎn)擊菜單欄‘稱(chēng)取樣品，樣品重量自動(dòng)傳輸至樣品重量值。將裝有樣品的坩堝取出，坩堝內(nèi)稱(chēng)取好的樣品均勻攤平覆蓋坩堝底部，按照順序分別加入1勺助熔劑（1.300g左右），助劑均勻覆蓋于樣品表面，將制備好的樣品坩堝放入升降氣缸坩堝底座上，點(diǎn)擊菜單欄‘升降氣缸，待氣缸完全上升完畢后點(diǎn)擊菜單欄“開(kāi)始分析”，對(duì)樣品進(jìn)行分析。

樣品按操作規(guī)程依次進(jìn)行分析，當(dāng)坩堝使用 3 -4次后，坩堝內(nèi)的熔渣增多，容易濺出，爐頭積灰也變多，不易維護(hù)同時(shí)坩堝邊緣有發(fā)黃煙熏現(xiàn)象。

3.3.1重復(fù)性試驗(yàn)

分析完后的瓷坩堝內(nèi)由于熔體物質(zhì)多，溫度高，流動(dòng)性強(qiáng)，空白值低。分析發(fā)現(xiàn)鋼樣燃燒時(shí)充分完全，能保證結(jié)果穩(wěn)定，測(cè)定結(jié)果均滿(mǎn)足檢驗(yàn)偏差要求。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，選擇分析過(guò)的坩堝重復(fù)利用利用次數(shù)一般不超過(guò)3次。

3.4重復(fù)使用的坩堝在不同時(shí)間段對(duì)檢測(cè)結(jié)果影響

取3瓶不同含量的標(biāo)樣，使用放置于干燥皿中燃燒后的坩堝進(jìn)行分析，對(duì)測(cè)定數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性進(jìn)行測(cè)試，測(cè)定結(jié)果均滿(mǎn)足檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)中重復(fù)性限的要求。

3.5重復(fù)使用時(shí)板極電流變化

實(shí)驗(yàn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，重復(fù)利用坩堝內(nèi)的金屬氧化物熔渣隨重復(fù)利用次數(shù)增多而增加，同時(shí)，隨著瓷坩堝重復(fù)利用次數(shù)的增加，紅外碳硫儀陽(yáng)極及柵極電流在不斷增大，導(dǎo)致儀器供電負(fù)荷增加。

3.6數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性及穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)

取3瓶標(biāo)樣進(jìn)行10次檢測(cè)分析，測(cè)定值與標(biāo)樣給定值之間的偏差均在GB/T20123檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的允許偏差范圍[1]內(nèi)，滿(mǎn)足檢驗(yàn)要求。

4結(jié)果與討論

4.1紅外碳硫儀瓷坩堝可重復(fù)利用，現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)放置干燥皿，保存可重復(fù)利用的瓷坩堝。

4.2紅外碳硫試樣燃燒必須是完全的，且坩堝底部熔渣應(yīng)平整、光滑，這種瓷坩堝可重復(fù)利用。

4.3隨著坩堝使用次數(shù)的增加，坩堝內(nèi)的熔渣容易濺出，造成爐頭積灰多;同時(shí)，紅外碳硫儀陽(yáng)極電流也將相應(yīng)增加，導(dǎo)致儀器供電負(fù)荷增加。經(jīng)實(shí)驗(yàn)，瓷坩堝重復(fù)利用次數(shù)一般控制在3次以?xún)?nèi)。

4.4通過(guò)重復(fù)利用瓷坩堝各種的開(kāi)展，進(jìn)一步提高操作人員成本意識(shí)，降低生產(chǎn)費(fèi)用。

4.5坩堝烘干時(shí)1100℃下，烘干2小時(shí)以上，保證空白值降低到最低值。

5結(jié)論

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，使用過(guò)的瓷坩堝不僅空白值低，而且由于助熔劑量的增加，使試樣燃燒更加充分，分析效果更佳。在高頻紅外碳硫儀檢驗(yàn)過(guò)程中，將瓷坩堝重復(fù)性利用次數(shù)控制在3次之內(nèi)是可行的，重復(fù)利用的瓷坩堝性能能夠滿(mǎn)足檢驗(yàn)要求。

參考文獻(xiàn)

[1]? GB/T20123-2006鋼鐵 總碳硫含量的測(cè)定 高頻感應(yīng)爐燃燒后紅外線(xiàn)吸收法[S].

作者簡(jiǎn)介：祁旭丞（1975—），男，研究生學(xué)歷，工程師，從事煉鐵、煉鋼用原輔材料和鋼鐵理化檢驗(yàn)研究與應(yīng)用工作。