八種常見藥品含量測定的自動滴定法和手動滴定法對比

高 磊，蘇 瑩，蘇 暢

（吉林省藥品檢驗所，吉林 長春 130000）

藥品含量被視為藥品評定的重要指標，而藥品含量測定便是運用科學規范的手段明確受檢藥品中有效成分的具體含量，便于與質量標準的明文規定進行對比，從而為安全用藥奠定基礎。為進一步明確自動和手動滴定法的應用效果差異，筆者以八種常見藥物為研究對象開展了對照研究，現結合研究成果作如下匯總：

1 資料和方法

1.1 基線資料

自2019年1月分別采用手動滴定法（記為手動組）和自動滴定法（記為自動組）對我所阿司匹林、尼莫地平、維生素B6、鹽酸左旋咪唑、氯化鈉注射液、維C銀翹片、苯甲酸鈉、煙酸片共八種藥物進行藥品含量。不同組別間包括藥品名稱、藥品批次等在內的基線資料經對比無明顯差異，具有可比性（P＞0.05）。

1.2 方法

1.2.1 手動滴定法：清洗滴定管并驗漏，以提前準備的試劑潤洗，裝入試劑后，以快速放液法清除酸式滴定管下方泡沫，通過擠壓玻璃珠去除堿式滴定管氣泡，并將堿式滴定管中相應放入錐形瓶中，滴入指示劑，控制酸式滴定管，逐步將硫酸滴入錐形瓶中，一手有節律地震蕩錐形瓶，一手操控旋塞，以肉眼觀察錐形瓶內溶液顏色的變化，以持續30 S維持無色并不褪色視為滴定終點，記錄相應示數，視情況重復上述試驗，明確RSD數值。

1.2.2 自動滴定法：啟用滴定儀裝置使其預熱，連接導管和洗液瓶，開啟清洗鍵清洗自動電位滴定儀，前后以蒸餾水和標準鹽酸溶液各清洗三次，而電極以蒸餾水清洗；設置攪拌的速度，而后連接導管和標定液進行滴定，采用移液管將溶液移至反應杯中，依次加入蒸餾水、磁子，以自動電位滴定儀電磁攪拌、滴定，并重復三次，記錄相應數據，試驗完成后按規范清洗滴定管、電極。

1.3 統計學方法

本研究數據統計使用SPSS 18.0這一軟件進行分析，依次以t、x2檢驗計量和計數指標，P＜0.05表示差異具有統計學意義。

2 結 果

2.1 兩組受檢藥品含量測定

手動組阿司匹林、尼莫地平、維生素B6、鹽酸左旋咪唑、氯化鈉注射液、維C銀翹片、苯甲酸鈉、煙酸片藥品含量依次為100.5%、98.4%、99.8%、99.4%、0.902%（g/ml）、96.0%、99.6%、100.2%；自動組依次為100.3%、98.1%、99.3%、99.6%、0.899%（g/ml）、95.7%、99.3%、99.9%，兩組相同藥品的含量數據一一比較均衡性較強（P＞0.05）。

2.2 不同滴定方法精密度對比

以阿司匹林、鹽酸左旋咪唑、氯化鈉注射液、維C銀翹片為例，手動組和自動組各重復三次試驗，含量和RSD數值對比如表1所示。

表1 不同滴定方法精密度對比（%）

3 討 論

長期以來，在藥品含量檢驗中推崇手動滴定法，通過手動的方式滴入受檢藥品溶液并結合指示劑顏色的動態變化而對藥品含量進行判定。近年來，得益于科學技術的發展，倚靠電極電位突變而取代全手工操作的自動滴定法被發明并推廣，相對而言，自動滴定方案加液器分辨率高，而終點的判斷以電極反應的實時跟蹤數據取代指示劑，加之電磁攪拌對滴定反應的充分性施以保障，故測定結果更精準[1]。反觀手動方案，在體積數據讀取、終點顏色的肉眼判斷、錐形瓶震蕩效果等方面均存在誤差，精密度勢必存在較大提升空間[2]。綜上，在藥品的含量測定中實施自動滴定法可獲得更高的精密度，有益藥品質量和安全檢驗工作的高效開展，整體效果優于手動滴定法，建議普及。