二苯碳酰二肼分光光度法測定六價鉻過程中使用無水乙醇代替丙酮問題的探討

李 彥

(中礦(天津)巖礦檢測有限公司，天津 300270)

二苯碳酰二肼分光光度法測定六價鉻的方法原理是，在酸性的溶液中，六價鉻與二苯碳酰二肼反應(yīng)生成穩(wěn)定的紫色的化合物后進行分光光度的測定。

我們使用的現(xiàn)行的標(biāo)準(zhǔn)中是使用丙酮作為二苯碳酰二肼的溶劑，將二苯碳酰二肼溶解后與含六價鉻的酸性水樣品反應(yīng)成紫色的穩(wěn)定化合物來進行分光光度測定。

眾所周知，丙酮具有毒性，特別是對神經(jīng)系統(tǒng)有麻醉作用，并對人體的黏膜有刺激作用，可抑制呼吸，引起呼吸困難。主要的是對中樞神經(jīng)系統(tǒng)的抑制、麻醉作用，如果高濃度的接觸，可能會造成肝、腎、胰腺的損害，而且丙酮的揮發(fā)性很強，所以我們在試驗操作時，難免會有揮發(fā)出來的丙酮對身體造成一定的傷害。而無水乙醇相對于丙酮來說，毒性卻小的多，但是作用是相同的。下面根據(jù)《水質(zhì) 六價鉻的測定二苯碳酰二肼分光光度法》GB 7467-87的標(biāo)準(zhǔn)方法使用無水乙醇配制二苯碳酰二肼顯色劑對六價鉻樣品分析的結(jié)果從以下幾個方面進行說明。

1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

根據(jù)《水質(zhì) 六價鉻的測定二苯碳酰二肼分光光度法》GB 7467-87標(biāo)準(zhǔn)方法使用無水乙醇代替丙酮做標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖1。

圖1 工作曲線

從圖1看出，使用無水乙醇代替丙酮溶解二苯碳酰二肼顯色劑，標(biāo)準(zhǔn)曲線比色結(jié)果滿足方法線性要求。

2 標(biāo)準(zhǔn)樣品準(zhǔn)確度分析

選取國家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GSB 07-3714-2014(203353)和GSB 07-3714-2014(203347)進行12次平行測定，用絕對誤差來表示樣品的準(zhǔn)確度，結(jié)果見表1。

表1 國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)準(zhǔn)確度測試結(jié)果

由以上數(shù)據(jù)可見，使用無水乙醇代替丙酮溶解二苯碳酰二肼顯色劑，分析國家標(biāo)準(zhǔn)樣品準(zhǔn)確度結(jié)果滿足方法要求。

3 標(biāo)準(zhǔn)樣品精密度分析

對GSB 07-3714-2014(203353)和GSB 07-3714-2014(203347)兩件樣品進行12次平行測定后計算的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差來表示樣品的精密度，結(jié)果見表2。

表2 樣品精密度測試結(jié)果

由此可見樣品的精密度滿足方法要求。

4 結(jié)論

本文從工作曲線、樣品的準(zhǔn)確度和精密度三個方面論證了在分析水質(zhì)六價鉻時可以用無水乙醇代替丙酮配制二苯碳酰二肼的顯色劑。