內標歸一法測定二元錫鉛焊料中錫鉛元素含量

陳 猛，洪詩強，王嘉子

(1.深圳市美信分析技術有限公司，廣東 深圳 518108； 2.深圳市美信檢測技術股份有限公司，廣東 深圳 518108)

二元錫鉛焊料，屬于有鉛焊料。具有熔化溫度較低、潤濕性能好、焊點光亮、延展性好、機械強度高、抗氧化性能好等優點，在電子工業、航空航天、醫療器械等領域得到了廣泛應用[1]。已公布國家標準中，錫含量測試方法為直讀光譜法[2]、碘酸鉀滴定法[3]，鉛含量測定方法為直讀光譜法[2]。

碘酸鉀滴定法需涉及標定、高價錫還原、掩蔽等操作，程序繁瑣，直讀光譜法對樣品限制要求較多。而通過模擬基體匹配，利用電感耦合等離子體發射光譜儀，以釔做內標校正設備飄移、降低基體效應[4]，通過歸一法測定二元錫鉛焊料中錫鉛元素含量的標樣測試及加標回收率在99.8%～100.7%，RSD ≤ 0.38%，前處理及測試程序簡單，分析效率高，能夠滿足二元錫鉛焊料產品中錫鉛含量分析的要求，可以批量測試。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

儀器：optima 8000 電感耦合等離子體發射光譜儀(美國PE公司)；BSA124S 電子天平( 德國 Sartorius 集團)；CF-3040 數顯微控精密恒溫加熱臺(深圳市成發偉業科技有限公司)；100 mL玻璃燒杯、50 mL量筒、50 mL/250 mL玻璃容量瓶(蜀牛玻璃儀器有限公司)；100～1000 μL移液槍、1～10 mL移液槍(德國BRAND公司)。試劑：優級純硝酸、優級純鹽酸(廣州化學試劑廠)；GSB 04 -1788-2004 釔標準溶液(1000 μg/mL，國家有色金屬及電子材料分析測試中心)；GSB 04 -1742 - 2004 鉛標準溶液(1000 μg/mL，國家有色金屬及電子材料分析測試中心)；GSB 04 -1753 - 2004 錫標準溶液(1000 μg/mL，國家有色金屬及電子材料分析測試中心)；高純金屬 鉛(99.999%，北京納克分析儀器有限公司)；CS 1513 錫粒 (99.999%，鋼研納克檢測技術股份有限公司)；去離子水。

1.2 實驗方法

1.2.1 樣品消解

準確稱取0.100 g 待測樣(精確至0.0001 g)，置于100 mL玻璃燒杯中，加入12 mL鹽酸、3 mL硝酸、5 mL去離子水，蓋上表面皿，加熱消解完全并趕凈氮氧化物后，取下冷卻，用純水沖洗表面皿和杯壁，轉移至250 mL玻璃容量瓶中，加入5 mL 100 μg/mL釔標準溶液，去離子水定容至刻度、搖勻。

1.2.2 標準工作曲線配置

取5 mL釔標準溶液，稀釋定容至50 mL容量瓶中，得到100 μg/mL釔標準溶液。

取6個50 mL玻璃容量瓶，分別依次加入鉛、錫標準溶液，0、0 mL，1、9 mL，3、7 mL，5、5 mL，7、3 mL，9、1 mL，再依次加入100 μg/mL釔標準溶液1 mL、鹽酸2.4 mL、硝酸0.6 mL，用去離子水定容、搖勻，得到歸一化法標準系列點為：0%、0%，10%、90%，30%、70%，50%、50%，70%、30%，90%、10%。依次在optima 8000光譜儀上測試。

1.2.3 ICP-OES工作條件

儀器最佳工作條件如表1所示。

表1 儀器最佳工作條件

2 結果與討論

2.1 標準工作曲線

由于溶液中錫鉛濃度較高，所以選用靈敏度較低的波長作為分析波長，如表2所示。

表2 元素波長選擇

2.2 標準樣品測試結果

標準樣品YT9302(60A，云南錫業)測試六次結果，如表3所示。

表3 標準樣品測試結果

由表3看出，內標歸一法測定60A標準樣品錫元素測定結果與認定值吻合，數據的準確度和精密度良好，RSD ≤ 0.11 %，極差 ≤ 0.18 %.

2.3 加料回收測試結果

分別稱取高純錫和高純鉛，匹配制成成Sn20Pb80，Sn40Pb60，Sn80Pb20模擬合金式樣。測試結果及回收率見表4。

表4 加料回收測試

由表4可知，模擬合金中錫、鉛元素的加料回收率在 99.8%～100.7%之間。

2.4 精密度試驗

以匹配的Sn20Pb80和Sn40Pb60模擬合金樣品，分別測試10次，計算精密度數據，結果見表5。由表5知，Sn、Pb的RSD < 0.38%，精密度可以滿足分析測試要求。

表5 精密度測試

3 結束語

本文利用電合等感耦離子體發射光譜儀，以釔做內標，通過歸一法測定二元錫鉛焊料中錫鉛元素含量的標樣測試及加料標回收測試，回收率在 99.8%～100.7%，RSD ≤ 0.38%，能夠滿足產品分析的需要。