腐植酸鉀/丙烯酸型保水劑的合成及性能研究

毛梅芬

摘要 ? ?腐植酸鉀具有來源廣泛、成本較低等優點，是制備保水劑的較好原料。本試驗以腐植酸鉀及丙烯酸為原料，以過硫酸鉀為引發劑，以N，N′-亞甲基雙丙烯酰胺為交聯劑，用水溶液聚合方法，制備腐植酸鉀/丙烯酸型保水劑，測定其聚合溫度、單體配比、交聯劑用量、引發劑用量對保水劑吸水率的影響。結果表明，腐植酸鉀與丙烯酸的質量比為0.6，該類型保水劑的最大吸水率為106 g/g，最適宜的聚合溫度為70 ℃，交聯劑的最佳用量為0.009 g，引發劑的最佳用量為0.039 g。

關鍵詞 ? ?腐植酸鉀/丙烯酸型保水劑;合成;性能

中圖分類號 ? ?TQ225.261 ? ? ? ?文獻標識碼 ? ?A

文章編號 ? 1007-5739（2020）13-0146-01 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 開放科學（資源服務）標識碼（OSID）

我國水資源相對匱乏，農業用水量約占全國總用水量的60%，節約農業用水具有重要的意義[1]。保水劑是一種化學抗旱節水材料，可以改善土壤的物理性質、提高土壤的含水量，使土壤更好地保持水分及肥效、更好地促進農作物的生長，因而保水劑在節約水資源方面起著至關重要的作用，具有很大的開發潛力和利用價值[2-4]。保水劑對于農作物來說意義極其重大，所以保水劑有可能成為類似于化肥、農藥的一種重要的物資。保水劑的研究對于國內外解決水資源短缺的問題以及提高土壤肥效、促進林農業的發展都起著至關重要的作用[5-6]。

1 ? ?材料與方法

1.1 ? ?供試材料

試驗材料主要有腐植酸鉀、丙烯酸、N，N′-亞甲基雙丙烯酰胺、過硫酸鉀、燒杯、水浴鍋、真空干燥箱、膠頭滴管、磁力攪拌器等。

1.2 ? ?試驗方法

通過溶液聚合方法制備，具體過程如下：將一定量丙烯酸和去離子水加入200 mL的燒杯中，邊攪拌邊通N2;加入N，N′-亞甲基雙丙烯酰胺，緩慢攪拌直至完全溶解，通入N2 35 min將溶液中的氧氣除去;慢慢加熱至50 ℃，然后加入過硫酸鉀，適當地加快攪拌速度，反應35 min;加入腐植酸鉀，升溫至70 ℃，保溫3 h;將產物放入真空干燥箱，70 ℃干燥至恒重，取出保水劑粉碎成末待用。

稱取一定量的丙烯酸，腐植酸鉀（KHA）與丙烯酸（AA）的質量比分別為0.2、0.4、0.6、0.8、1.0，按照上述試驗方法制備不同條件下的保水劑，并測定其吸水率。分別在不同溫度下制備保水劑，并測得其吸水率。分別稱取不同用量的交聯劑N，N′-亞甲基雙丙烯酰胺，制備保水樹脂并測其吸水率。稱取不同質量的引發劑過硫酸鉀制備的保水樹脂，并測其吸水率。

1.3 ? ?性能測定

稱取1.0 g保水劑，放置于已潔凈的燒杯中，向該燒杯中加入足夠量的蒸餾水，經過2 h的溶脹吸水后，用粒度為4.2×10-6 m篩網過濾吸水后的保水劑，直到1 min不會有水滴下來為止。計算公式如下：

吸水率=（保水前水的重量-洗水后濾出水的重量）/（干樹脂的重量）

2 ? ?結果與分析

2.1 ? ?反應物質量比對保水劑吸水率的影響

由圖1可知，保水劑的吸水率隨著腐植酸鉀與丙烯酸的質量比增大而變化，當配比為0.4時，吸水率為65 g/g;當配比為0.6時，吸水率最高，為106 g/g;超過該值后吸水倍率開始逐漸降低，配比為1.0時，吸水率降低到33 g/g。出現這一現象的原因是腐植酸鉀用量過多時會使得聚合物的網絡結構與其外部溶液之間的滲透壓降低，從而使得保水劑的收縮能力有所下降，進而降低了保水樹脂的保水性能。

2.2 ? ?反應溫度對保水劑吸水率的影響

由圖2可知，保水樹脂的吸水率隨著溫度的升高先增大后減小。出現這一現象的原因是當溫度較低時交聯反應的速率比較慢，交聯度比較低，保水樹脂的立體結構不夠充分，進而導致了吸水率較低;保水劑的交聯速度隨著溫度升高而不斷加快，使得樹脂的立體構型加強，從而使吸水性也隨之增強。反應的最佳溫度為70 ℃，如果溫度繼續升高會使得樹脂的交聯度過大，在吸水過程中交聯網絡的膨脹會變得困難，使得吸水率下降。

2.3 ? ?交聯劑的用量對保水劑吸水率的影響

由圖3可知，隨著交聯劑用量增大，保水劑的吸水率先增大后減小，減小到一定程度后變化趨于緩慢;當交聯劑的用量為0.003 g時，吸水率為43 g/g;當用量為0.009 g時，吸水率為106 g/g;當交聯劑用量為0.015 g時，吸水率又降至 52 g/g。因此，交聯劑的最佳用量為0.009 g。其原因是交聯劑的用量小，聚合物不能形成有效的三維網狀結構，表面上表現為部分溶解性，隨著交聯劑用量的增加，反應物逐漸形成三維網狀結構，使得保水劑的吸水率隨之增大。如果交聯劑的用量繼續增大，網絡膨脹時會受到更大的膨脹阻力，使得網絡膨脹困難，從而導致吸水率降低。

2.4 ? ?引發劑的用量對保水劑吸水率的影響

由圖4可知，保水樹脂的保水性能隨著引發劑用量的增大而逐漸升高，隨后趨于不變，當引發劑的用量為0.039 g時，吸水率為106 g/g;隨后繼續增加引發劑的用量，則對吸水率的影響不大。

3 ? ?結論與討論

本試驗研究了反應物配比、反應溫度、交聯劑和引發劑用量等因素對吸水率的影響。結果表明，制備腐植酸鉀/丙烯酸型保水劑的最佳試驗條件為腐植酸鉀與丙烯酸的質量比為 0.6，反應溫度為70 ℃，交聯劑的用量為0.009 g，引發劑的用量為0.039 g。

4 ? 參考文獻

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[3] 李翔宇.保水劑在干旱地區刺槐造林中的應用效果[J].林業科技通訊，2019（4）：48-49.

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[6] 魏云華，張燕青，潘宏.保水劑吸水性能模擬研究及應用效果試驗[J].安徽農學通報，2019，25（15）：132-133.