毛細柱與常規分析柱離子色譜法測定水中陰離子的優缺點分析

付友生

摘要 ? ?本文研究了毛細柱系統離子色譜法和常規分析柱離子色譜法的色譜分析條件，比較了2種方法測定水中多種陰離子的優缺點。結果表明，毛細柱適用于較清潔水質的大批量樣品測定，消耗試劑和產生的廢液量更少，是更清潔環保的新型分析技術;普通分析柱適合復雜水質樣品的測定，離子出峰時間比較穩定，分析技術比較成熟。

關鍵詞 ? ?毛細柱;常規分析柱;離子色譜;水質分析;陰離子;優缺點

中圖分類號 ? ?O657.8 ? ? ? ?文獻標識碼 ? ?A

文章編號 ? 1007-5739（2020）13-0169-01 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 開放科學（資源服務）標識碼（OSID）

天然水中四大陰離子有CO32-、SO42-、HCO3-和Cl-，由于環境監測管理的需要，F-、NO3-、NO2-、Br-、PO43-、SO32-等離子也經常作為監測對象為相應的質量標準或控制標準服務。常規陰離子的分析方法有分光光度法、重量法、滴定法、電化學法、離子選擇性電極法等，但不同離子的測定方法往往各不相同，不能同時測定多種陰離子，并且各方法分析過程復雜、干擾因素多[1-3]。近年來，離子色譜的核心技術分析柱從傳統的常規分析柱已經發展到了毛細柱分離技術，為多組分陰離子的測定引入了新的理念[4-6]。

1 ? ?材料與方法

1.1 ? ?儀器及試劑

儀器：離子色譜儀（毛細柱系統和常規分析柱系統各1臺），一次性注射器，0.45 μm針式濾器，H柱，RP柱。試劑：KOH淋洗液（或KOH在線產生器）;標準溶液自行配制（或使用市售標準溶液）。

1.2 ? ?毛細柱系統色譜分析條件

色譜柱：AS19型毛細管分析柱，AG19型毛細管保護柱。ACES型抑制器電流：10 mA;淋洗液流速為0.01 mL/min。為了能同時測定多種陰離子，采用梯度淋洗，程序見表1。

1.3 ? ?普通分析柱系統色譜分析條件

色譜柱：AS11-HC型分析柱，AG11-HC型保護柱。ASRS型抑制器電流：99 mA;淋洗液流速為1.0 mL/min。為了能同時測定多種陰離子，采用梯度淋洗，程序見表2。

2 ? ?結果與分析

2.1 ? ?毛細柱系統分析

采用上述毛細柱系統離子色譜分析條件，使用混合標準溶液對F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-等多種陰離子進行分析，測得譜圖見圖1。

由圖1可以看出，毛細柱系統測定F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、SO42-、PO43-等7種陰離子效果良好。毛細柱系統由于淋洗液流速較小，不能長時間關機，關機后系統管路中淋洗液變干形成結晶而堵塞管路。儀器需要連續運行，對于樣品量大而且每天需求比較有規律的樣品，可以實現樣品隨到隨分析，節約了儀器預熱平衡的時間;由于淋洗液流速很低，消耗同樣多的試劑能測定更多的樣品，同時產生的廢液較少。但由于毛細柱柱效的特性，該系統較適合分析地下水或較清潔的地表水。毛細柱系統進樣量僅需0.4 μL，并且24 h僅需消耗水14.4 mL，成本很低。

為了得到毛細柱的交換分離性能指標，每間隔1個月測定1次同樣的7種陰離子，連續測試3個月，觀測毛細柱各離子保留時間，得到測試譜圖見圖2。

由圖2可以看出，時間間隔1個月，7種陰離子除F-外，其余離子的出峰時間都有不同程度的提前，其中NO3-提前超過2 min。因為儀器一直運行，一段時間后各離子的出峰時間都會提前，所以建議每鎘1 d同時分析校準曲線。

2.2 ? ?普通分析柱系統分析

采用上述中的普通分析柱系統色譜分析條件，使用混合標準溶液對F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO42-等多種陰離子進行分析，測到譜圖見圖3。

普通分析柱系統測多種陰離子效果良好，由于普通分析柱柱容量較大、抗干擾能力較強，對于復雜水質樣品經RP柱去除有機物等前處理后也能得到比較理想的測定結果。

3 ? ?結論

毛細柱或普通分析柱離子色譜都能對水質中大部分陰離子有比較準確的測定，測定方法具有靈敏度高、準確性好、操作簡單、使用方便快捷等優點。

毛細柱系統優點：適合地下水或較清潔地表水的連續不間斷分析，試劑消耗及產生的廢液更少。普通分析柱系統優點：水質適應性更廣，適合于多種水質樣品的分析，離子出峰時間能夠保留較長時間，樣品測定時可以用曲線中間點進行校正。

4 ? ?參考文獻

[1] 中華人民共和國環境保護部發布.水質 無機陰離子（F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-）的測定：離子色譜法HJ 84-2016 [S].北京：中國環境科學出版社，2016.

[2] 趙勇.毛細管離子色譜測定拉薩雪樣中常見堿金屬和堿土金屬離子的含量[J].化工管理，2015（26）：207.

[3] 鄭洪國.毛細管離子色譜法測定地表水、飲用水中痕量生物胺的含量[J].環境化學，2015，34（5）：1020-1021.

[4] 鄭思珩，徐正華，吳嘉文，等.離子色譜法測定飲用水中4種陰離子[J].食品安全質量檢測學報，2020（1）：215-218.

[5] 顧文奎，趙風仙，王雨，等.礦泉水中常見陰離子的毛細管離子色譜測定法[J].環境與健康雜志，2010，27（12）：1109-1110.

[6] 楊丙成，刁雪芳.毛細管離子色譜分析系統研究進展[J].色譜，2012，30（4）：333-339.