氣相色譜—串聯質譜結合固相萃取技術同時測定番茄和黃瓜中10種殺菌劑

張 瑤 吳龍國 馬桂娟 龔 慧 高 琳 孫 謙

(1. 寧夏食品檢測研究院，寧夏 銀川 750021；2. 寧夏大學，寧夏 銀川 750021； 3. 島津企業管理〔中國〕有限公司，陜西 西安 710032)

蔬菜作為人們日常飲食中不可或缺的食物之一，主要為機體提供所需的維生素、礦物質、纖維等營養物質，以滿足機體正常的新陳代謝。而在蔬菜種植過程中會發生各種各樣的病蟲害，種植者常常會使用農藥殺菌劑進行防治，避免蔬菜進一步受到病蟲害的侵染，這就很容易造成殺菌劑在蔬菜中的殘留問題，對人體身體健康存在潛在的危害。

目前，中國蔬菜作物上登記的殺菌劑成分150種，不同成分登記的殺菌劑產品達220種[1]。最新發布的《食品安全國家標準食品中農藥最大殘留限量》，新增了51種農藥、2 967項農藥最大殘留量限量標準[2]。中國學者針對殺菌劑在水果[3-7]、蔬菜[8-13]以及土壤[14-15]中的殘留做了大量的研究，結果表明在農產品中殺菌劑殘留檢出率較高，尤其番茄和黃瓜中常見的啶氧菌酯、E-苯氧菌酯、醚菌酯、嘧螨酯、肟菌酯、醚菌胺、肟醚菌酯、氟嘧菌酯、吡唑醚菌酯、嘧菌酯10種殺菌劑殘留尤為突出。

隨著現代分析化學技術的提高，農藥殘留檢測也有了迅速的發展，農藥殘留檢測主要采用氣相色譜串聯質譜法[16-17]、液相色譜—串聯質譜法[18-20]等。液相色譜法和氣相色譜質譜聯用法容易受到基質的干擾，耗時耗力、檢測效率低，不能滿足目前殺菌劑種類不斷增加、分析通量相應提高的需求。由于固相萃取(Solid Phase Extraction，SPE)通過選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對樣品進行富集、分離、純化，可同時完成樣品富集與凈化，大大提高了檢測靈敏度。……