高壓離子色譜法快速測定飲用水中溴酸鹽和亞硝酸鹽

陳景周 李 樑 黃少漫 何 霜

(1. 廣州檢驗檢測認證集團有限公司，廣東 廣州 510000；2. 國家加工食品質量檢測中心，廣東 廣州 510000)

天然飲用水實際上并不含有溴酸鹽，但原水經臭氧消毒后，其中的溴化物便轉化成溴酸鹽，該物質已被歸為2 B級潛在的致癌物。當人體終身飲用含5.0，0.5 μg/L溴酸鹽的飲用水時，引起癌癥的危險度分別達10-4，10-5[1-2]。目前，世界衛生組織和美國環境保護署嚴格規定飲用水中溴酸鹽含量不得超過0.01 mg/L[3]，GB 8537—2018、GB 19298—2014及GB 5749—2006等也規定溴酸鹽的限值為0.01 mg/L。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

溴酸鹽標準溶液：Lot# 175381-16，1 000 mg/L(標定值)，美國O2si公司；

亞硝酸鹽標準溶液：Lot # 172055-45，1 000 mg/L(標定值)，美國O2si公司；

超純水：電阻率≥18.2 MΩ·cm，美國艾科浦國際有限公司；

對氨基苯磺酰胺：分析純，廣州化學試劑廠；

鹽酸N-(1-萘)-乙烯二胺：分析純，廣州化學試劑廠；

0.22 μm水系針筒式微孔濾膜過濾器：天津市津騰實驗設備有限公司。

1.2 儀器與設備

離子色譜儀：Integrion HPIC型，配有KOH在線電解淋洗液發生器、AERS-500自動再生抑制器、陰離子電導檢測器、AS-DV自動進樣器、Ionpac AS19分析柱(4 mm×250 mm)和Ionpac AG19保護柱(4 mm×50 mm)，美國 Thermo公司；

超純水器: Milli-Q Advantage A10型，美國Millipore公司；

可見—紫外分光光度計: UV-2450型，日本島津公司。

1.3 方法

1.3.1 色譜條件 KOH淋洗液梯度洗脫：0～6 min，濃度為18 mmol/L；6～8 min，濃度為32 mmol/L；8～12 min，濃度為18 mmol/L。流速1.8 mL/min；抑制器電流143 mA；電導池溫度35 ℃；柱溫30 ℃；定量環進樣體積500 μL。

1.3.2 標準曲線配制 分別將溴酸鹽和亞硝酸鹽標準溶液用超純水稀釋成10.0 mg/L標準使用液，分別吸取適量配制成溴酸鹽質量濃度為0.00，5.00，10.00，25.00，50.00，100.00 μg/L和亞硝酸鹽質量濃度為0.00，1.00，5.00，10.00，25.00，50.00 μg/L系列混合標準工作液。

1.3.4 數據處理 以質量濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標，通過儀器數據分析軟件獲取樣品質量濃度。……