張嶺晨 王 靜 劉建洋 張子臣*
(山東標準檢測技術有限公司,山東 濟南250100)
在赤砂糖和紅糖的檢測中經常要進行總糖分的測定,國家標準QB/T 2343.1-1997[1]中規定一級赤砂糖總糖分≥92.0%,二級≥89.0%,而總糖分等于蔗糖分加還原糖分。QB/T 2343.2-2013[2]中在對赤砂糖的蔗糖分進行檢測的過程中,對于顏色較深不澄清的樣品,需要加入澄清劑,而赤砂糖和紅糖本身顏色就很深,更需要加澄清劑澄清,但是傳統意義上的堿式乙酸鉛作為澄清劑,澄清效果并不理想,無法正常進行旋光測定。本文對該問題做了一些研究,結果顯示,成倍數關系減少稱樣量使糖液顏色變淺,所得旋光讀數P,P′基本成倍數關系,方法可行。
2.1.1 全自動旋光儀;
2.1.2 電子天平;
2.1.3 玻璃稱量瓶;
2.1.4 干燥器;
2.1.5 電熱恒溫鼓風干燥箱;
2.1.6 堿式乙酸鉛;
2.1.7 24.85°Bx 鹽酸溶液;
2.1.8 231.5 g/L 氯化鈉溶液;
2.1.9 赤砂糖、紅糖。
2.2.1 稱取9.5-10.5g 試樣于已恒重的稱量瓶中,放入125.0℃電熱恒溫鼓風干燥箱中45min,取出放入干燥器中冷卻稱量,重復以上步驟,直至兩次測量值之差在±0.1mg,即達到恒重。
2.2.2 分別稱取編號為1 號赤砂糖、2 號紅糖、3 號赤砂糖各(65.000±0.002)g、(32.500±0.002)g、(16.250±0.002)g 定容于250ml 的容量瓶中。取樣液約200ml 與三角瓶內,加入1.7g[3]堿式乙酸鉛迅速搖勻,過濾,以移液管吸取兩份50 mL 濾液,分別移入兩個100 mL 容量瓶中:其中一瓶加入231.5 g/L 氯化鈉溶液10 mL,然后加蒸餾水至刻度,搖勻,如發現渾濁則應過濾,濾液用200 mm 觀測管測其旋光讀數,以此數乘以2 即得直接旋光讀數P;在另一容量瓶中先加入蒸餾水20 mL,再加入24.85°Bx 鹽酸10 mL,插入溫度計,在水浴中準確加熱至60℃,并在此溫度下保持10 min(在最初3 min 內應不斷搖蕩),取出,浸入冷水中,迅速冷卻至讀取直接旋光讀數時的溫度,用少量蒸餾水沖洗粘在溫度計上的糖液于容量瓶內并取出溫度計,加水至刻度,充分搖勻,如發現渾濁則應過濾,用200 mm 觀測管測其旋光讀數,以此數乘以2 得轉化旋光度讀數P′,并用0.1℃的溫度計,測出讀數時的糖液溫度t′(t及t′二者相差不應超過1℃)。
干燥失重的結果如表1 所示,蔗糖分結果如表2 所示。

表1 試樣的干燥失重結果

表2 試樣的蔗糖分結果
由表2 可知,成倍減少稱樣量,旋光讀數和蔗糖分基本成倍數關系,不成絕對倍數關系是因為赤砂糖和紅糖里邊含有很多雜質,如酚類、含氮物、鹽類、礦物質、酸類和非糖類等。
綜上所述,對于顏色較深無法正常進行旋光測定,而用堿式乙酸鉛澄清劑效果又不大的時候,成倍減少稱樣量,所得結果乘上倍數即為蔗糖分的最終結果。僅僅只是減少稱樣量,既能使糖液顏色變淺,又能進行旋光測定,還能得到較為準確的結果,一舉三得,何樂而不為呢。