晶粒尺寸對低層錯能Fe-Mn-Si-Al奧氏體合金鋼準靜態力學性能的影響

劉文金,2，楊蔚濤2，楊 旗2，詹 科

(1.上海理工大學材料科學與工程學院，上海 200093；2.上海材料研究所，上海市工程材料應用與評價重點實驗室，上海 200437)

0 引 言

奧氏體高錳鋼具有良好的塑性[1]、優良的形狀記憶效應[2]和低周疲勞性能[3-5]，近年來在汽車、減振等領域得到一定應用。高錳鋼的塑性變形機制受奧氏體堆垛層錯能(Stacking Fault Energy, SFE)影響較為顯著，SFE主要依賴于鋼的化學成分、服役溫度和晶粒尺寸[6-14]。通常認為，SFE小于18 mJ·m-2時，高錳鋼塑性變形機制主要為相變誘導塑性(Transformation-Induced Plasticity, TRIP)機制；SFE在1235 mJ·m-2時，變形機制主要為孿晶誘導塑性(Twinning-Induced Plasticity, TWIP)機制；SFE繼續升高，變形過程則由平面位錯滑移機制主導[15-18]。

低SFE的Fe-Mn-Si系奧氏體TRIP鋼，如Fe-Mn-Si-Al鋼和Fe-Mn-Si-Cr-Ni鋼[5,19]，具有低的強度和優良的低周疲勞性能，可以替代(超)低碳低屈服點鋼，用作新型抗震阻尼材料，來提高建筑物的抗震防護性能。研究人員對Fe-Mn-Si系奧氏體合金鋼的低周疲勞行為進行了較多研究，認為ε馬氏體可逆相變和位錯平面滑移是其具有優良低周疲勞性能的根本原因[5,19]。然而目前，關于該類合金鋼的準靜態力學行為，尤其是組織結構對力學行為的影響規律及作用機制的研究報道相對較少。一些具有形變誘導ε馬氏體相變的Fe-Mn合金鋼和Fe-Mn-C合金鋼的力學行為研究結果[20-21]可以作為參考。NAKATSU等[20]研究發現，單變體ε馬氏體可以使Fe-(22～27)Mn(質量分數/%，下同)奧氏體鋼表現出良好的塑韌性；細晶組織能夠減少ε馬氏體，特別是多變體馬氏體的生成，而晶粒粗化會促進多變體ε馬氏體的生成和交截，增強其與晶界的相互作用，使合金鋼過早發生脆性斷裂。然而，作者在研究低SFE的Fe-Mn-Si-Al奧氏體合金鋼變形行為時發現，盡管形變誘發ε馬氏體相變是重要的塑性變形機制，但細晶組織并未使該鋼具有最佳斷后伸長率；相反，粗晶更有利于其獲得較好的塑性。為此，作者對軋制變形后的Fe-Mn-Si-Al奧氏體合金鋼在不同溫度下進行退火熱處理，進一步研究了晶粒尺寸對準靜態力學性能以及變形過程中相變行為的影響，并探討了變形機制，以便為低SFE奧氏體合金鋼動態變形行為的深入研究提供基礎。

1 試樣制備與試驗方法

1.1 試樣制備

試驗用低SFE奧氏體合金鋼的主要化學成分為Fe-29.8Mn-5.0Si-1.7Al，此外還含有質量分數0.01%的碳和磷、硫、氮等不可避免的雜質元素。

采用真空感應熔煉和模鑄方法制備合金鋼。將鑄錠在1 150 ℃下鍛造成厚度為35 mm的方坯，然后依次進行熱軋和冷軋變形得到厚度為13 mm的板材(TD為軋制厚度方向，ND為軋制面法線方向)。其中：熱軋溫度為1 150 ℃，終軋溫度為880 ℃，變形量為44%；冷軋變形量為33%。在700～1 200 ℃對板材進行1 h退火處理，以獲得不同尺寸的原始奧氏體晶粒。

1.2 試驗方法

截取微觀結構分析試樣，經機械研磨和金剛石懸浮液拋光后，用粒徑0.03 mm二氧化硅懸浮液拋光10 min，以消除表面殘留加工層。使用質量濃度0.1 g·mL-1的焦亞硫酸鈉溶液浸蝕金相試樣，通過Zeiss Imager.M2m型光學顯微鏡進行顯微組織觀察。使用體積比為94…6的冰醋酸(CH3COOH)、高氯酸(HClO4)混合溶液對物相分析試樣進行電解拋光，以消除試樣表面因機械拋光而產生的細微變形，采用Bruker D8 advance 型X射線衍射儀(XRD)進行物相分析，采用銅靶，Kα射線，工作管電壓和管電流分別為40 kV，40 mA，掃描速率為1.5 (°)·min-1，掃描范圍為40°100°。在測定ε(101)和γ(200)衍射峰積分強度的基礎上通過半定量方法分析獲得ε馬氏體含量。

按照GB/T 228.1-2010截取拉伸試樣，采用Instron 5982型電子萬能試驗機進行拉伸試驗。試樣標距段尺寸為φ6 mm×36 mm，引伸計標距為25 mm。初始拉伸速度為0.54 mm·min-1，至2%工程應變后，將拉伸速度增加為14.47 mm·min-1。使用Zeiss GeminiSEM 300型場發射掃描電子顯微鏡(SEM)觀察拉伸斷口形貌，用附帶的電子背散射衍射儀(EBSD)分析ε馬氏體和奧氏體的分布、形貌和體積分數，通過HKL CHANNEL 5軟件進行數據處理，原始奧氏體晶粒尺寸及其分布統計由SCION image圖像分析軟件處理獲得。

2 試驗結果與討論

2.1 顯微組織

由圖1可以看出，冷軋態試驗鋼的奧氏體晶粒內部普遍分布著相互交叉的多變體ε馬氏體片層，無α′馬氏體生成(圖2)，說明ε馬氏體具有較好的機械穩定性；在700 ℃退火后，組織形貌幾乎未發生改變，無明顯再結晶晶粒生成，XRD譜表明其為單一奧氏體組織，ε馬氏體相消失，說明發生了ε馬氏體向奧氏體的轉變，晶粒內部相互交叉的片層狀組織極有可能是奧氏體變形帶。由此可進一步推斷，700 ℃下奧氏體相變不是通過形核和長大過程來實現的，而是通過ε馬氏體和奧氏體相界面的移動來實現的(類似于形狀記憶合金[2,22])。隨退火溫度升高，試驗鋼發生明顯靜態再結晶，顯微組織為單一奧氏體，說明ε馬氏體向奧氏體轉變發生在再結晶之前。730 ℃退火試樣中包含大量細小再結晶晶粒，少數粗大原始晶粒(體積分數約為20%)內部可觀察到片狀交叉亞結構及小角度晶界(圖中白色線，相鄰亞晶粒位相差為2°15°)；800 ℃退火試樣中未再結晶晶粒的體積分數低于5%，可近似認為試驗鋼冷軋板的完全再結晶溫度為800 ℃；當退火溫度高于900 ℃時，再結晶晶粒明顯長大，奧氏體內部可見退火孿晶。730，800，900，1 200 ℃退火試樣的平均晶粒尺寸(由未再結晶晶粒和再結晶晶粒的平均晶粒尺寸按體積分數權重加權平均求得)分別為12，10，21，254 mm。

圖1 冷軋及在不同溫度下退火后試驗鋼的顯微組織Fig.1 Microstructures of test steel after cold rolling (a) and annealing at different temperatures (b-f)

圖2 冷軋及在不同溫度下退火后試驗鋼的XRD譜Fig.2 XRD patterns of test steel after cold rolling and annealing at different temperatures

2.2 準靜態力學性能

試驗重點研究再結晶晶粒尺寸對試驗鋼力學性能的影響，因此對700 ℃退火組織所對應的力學性能不做詳細討論。由圖3(a)可以看出：隨退火溫度升高，試驗鋼的屈服強度和抗拉強度先下降，斷后伸長率先增加，隨后逐漸趨于穩定；不同溫度下退火后的試驗鋼拉伸曲線均未出現屈服平臺，亦未發生高錳TRIP鋼因晶粒粗大而可能出現的脆性斷裂。

由退火試樣的真應力st-真應變et曲線計算獲得加工硬化率dst/det-et關系曲線。由圖3(b)可以看出，當et<0.05時，退火試樣的加工硬化率隨真應變增加急劇下降。當et≥0.05時，退火試樣的加工硬化率隨真應變的變化與退火溫度密切相關：退火溫度低于800 ℃時，試樣的加工硬化率隨真應變增加而降低；退火溫度高于800 ℃時，試樣的加工硬化率先維持穩定狀態至真應變為0.25，然后隨真應變增加而降低。總體來看，隨退火溫度升高，試驗鋼加工硬化率的降低變得越發緩慢。

試驗鋼的平均晶粒尺寸與退火溫度密切相關，因此以平均晶粒尺寸d替代退火溫度作為變量，得到其與力學性能的對應關系。由圖3(b)和圖3(d)可以看出，當平均晶粒尺寸小于21 μm(退火溫度在730900 ℃)時，隨晶粒尺寸增加，試驗鋼的屈服強度和抗拉強度迅速下降，斷裂總延伸率和均勻延伸率則顯著增加；當平均晶粒尺寸在2190 μm(退火溫度在9001 000 ℃)時，隨晶粒尺寸增加，試驗鋼的屈服強度和抗拉強度緩慢下降，斷裂總延伸率和均勻延伸率緩慢增加；當平均晶粒尺寸大于90 μm(退火溫度在1 0001 200 ℃)時，隨晶粒尺寸增加，試驗鋼的屈服強度、抗拉強度、斷裂總延伸率和均勻延伸率變化不明顯；非均勻延伸率隨晶粒尺寸增加無明顯改變。不同于其他具有形變誘導ε馬氏體相變的Fe-Mn合金鋼和Fe-Mn-C合金鋼，粗晶組織使試驗鋼表現出較好的塑性。材料的屈服行為受變形過程中的應力誘發ε馬氏體相變行為支配：隨奧氏體晶粒尺寸增加，試驗鋼的屈服強度逐漸降低；當晶粒尺寸增至21 mm后，試驗鋼的屈服行為逐漸由e馬氏體相變支配，故其屈服強度保持穩定[23]。

圖3 退火后試驗鋼的拉伸性能Fig.3 Tensile properties of test steel after annealing: (a) engineering stress-strain curves; (b) true stress-true strain andwork hardening rate-true strain curves; (c) strength-average grain size curves and (d) elongation-average grain size curves

2.3 拉伸變形過程中的ε馬氏體相變

圖4 不同溫度退火試樣均勻延伸段的XRD譜Fig.4 XRD patterns of uniform extension section ofannealed specimens at different temperatures

取拉伸試樣均勻延伸段進行XRD分析。由圖4可以看出，730，900，1 200 ℃退火試樣中均存在ε馬氏體相的衍射峰。經半定量計算得到ε馬氏體相的體積分數分別為23%，46%，10%，表明拉伸變形過程中試驗鋼奧氏體發生了ε馬氏體相變。

對拉伸試樣橫截面最大均勻真應變處進行EBSD分析，觀察方向為軋制方向。由于試驗鋼拉伸變形后經歷了一定程度的塑性變形，730，900，1 200 ℃退火試樣的EBSD解析率分別為74%，83%，84%(圖5中白色區域為未解析區域)，因此EBSD分析所得ε馬氏體含量要低于XRD分析結果。由圖5可以看出：730 ℃退火試樣中未解析區域多為原始細小奧氏體晶粒附近，說明這些區域(尤其是奧氏體晶界)在變形過程中發生了較大的局部變形，而相對較大的奧氏體晶粒經馬氏體相變形成了單變體ε馬氏體；900 ℃退火試樣中生成了大量ε馬氏體，單變體ε馬氏體(平行排列的相鄰單變體ε馬氏體片層易聚合在一起形成塊狀結構)的體積分數要高于薄片狀多變體ε馬氏體的，說明適當增加原始奧氏體晶粒尺寸可以促進變形過程中的ε馬氏體相變；1 200 ℃退火試樣中ε馬氏體的體積分數明顯低于900 ℃退火試樣的，且多為薄片狀多變體ε馬氏體。

形變誘發馬氏體相變與原始奧氏體晶粒尺寸密切相關。具有細晶組織的試驗鋼在塑性變形時能大量發生ε馬氏體相變，且ε馬氏體多呈單變體特征；而粗晶奧氏體組織變形不易協調，更易生成多變體ε馬氏體，分割原始奧氏體晶粒。通常認為，堆垛層錯是低層錯能Fe-Mn-Si系合金鋼ε馬氏體的形核位置[2,22]，其數量影響到變形誘發ε馬氏體的數量。奧氏體晶粒內部的堆垛層錯源于退火后原始奧氏體晶粒本身和奧氏體晶粒在變形時的位錯分解。當退火溫度較低時，奧氏體晶粒尺寸較為細小，其內部存在較多堆垛層錯，變形誘發ε馬氏體相變容易發生；隨退火溫度升高，奧氏體晶粒粗化，晶粒內部的堆垛層錯等缺陷大量湮滅，此時堆垛層錯主要來源于奧氏體變形時的位錯分解。因此，細晶組織中的ε馬氏體多于粗晶組織的，但晶粒過于細化會造成馬氏體相變點Ms顯著降低，奧氏體穩定性增強，馬氏體相變被抑制[24]。關于ε馬氏體的形貌、變體特征以及原始奧氏體晶粒尺寸對形變誘發ε馬氏體數量的影響需要借助透射電鏡進行深入分析，作者尚未進行這方面的研究。

圖5 不同溫度退火試樣拉伸變形后的晶粒取向及相分布Fig.5 Grain crystal orientation (a,c,e) and phase distribution (b,d,f) of annealed specimens at different temperatures after tensile deformation

2.4 斷口形貌

由圖6可以看出：退火試樣拉伸斷口均表現為韌性斷裂為主、剪切型脆性斷裂為輔的復合斷裂特征；隨退火溫度升高，韌窩變大變深，說明隨晶粒尺寸增大，試驗鋼塑性變形能力提高。呈剪切型脆性斷裂特征的斷口局部伴有少量拉長的拋物線型韌窩，這是由于裂紋沿ε馬氏體和奧氏體界面或ε馬氏體和ε馬氏體交截處擴展所致。

2.5 討 論

具有粗晶奧氏體組織的高溫退火試驗鋼具有更好的塑性，這是由于變形過程中，奧氏體晶粒內部形成了均勻分布且相互交截的多變體ε馬氏體，相變誘導塑性效應能夠得以充分發揮。盡管微孔洞和微裂紋缺陷容易在多變體ε馬氏體的交截處以及ε馬氏體和奧氏體界面處形成和擴展，但粗晶材料的主要失效模式仍為韌性斷裂，由此推測，由變形誘發ε馬氏體相變引起的局部應力集中會因周邊的奧氏體協調變形而松弛。變形過程中，奧氏體晶粒內部相互交截的多變體ε馬氏體將晶粒分割成若干單元，在每一個單元內部，堆垛層錯(或擴展位錯)在ε馬氏體片層前堆積，從而使合金在高應變時仍然能維持高加工硬化率，且這些分割單元有助于抑制奧氏體晶內局部變形帶的形成。在TWIP鋼和微帶誘發塑性(Micro Band Induced Plasticity, MBIP)鋼中，粗晶奧氏體組織有助于提高鋼的伸長率，其根本原因是由于TWIP鋼中的孿晶[7]和MBIP鋼中的微變形帶[25]可以分割原始奧氏體晶粒、增強材料加工硬化能力。但目前，在低層錯能Fe-Mn-Si-Al合金鋼的研究中，尚未見有關形變誘發ε馬氏體通過相互交截和分割原始奧氏體晶粒以提高塑性的報道。綜上所述，除原始奧氏體機械穩定性和變形誘發ε馬氏體的含量外，ε馬氏體變體特征也是影響低層錯能Fe-Mn-Si-Al合金鋼力學性能的重要因素。

圖6 不同溫度退火試樣的拉伸斷口SEM形貌Fig.6 SEM morphology of tensile fracture of annealed specimens at different temperatures: (a) view 1, 730 ℃; (b) view 2, 730 ℃;(c) view 1, 900 ℃; (d) view 1, 900 ℃; (e) view 1, 1 200 ℃ and (f) view 1, 1 200 ℃

3 結 論

(1) 在7001 200 ℃下退火時，冷軋Fe-Mn-Si-Al奧氏體合金鋼均發生ε馬氏體向奧氏體的轉變，組織為單一奧氏體；隨退火溫度升高，合金鋼發生明顯靜態再結晶且晶粒尺寸增加，其完全再結晶溫度為800 ℃，ε馬氏體向奧氏體轉變發生在再結晶之前。

(2) 7301 200 ℃退火后合金鋼在拉伸變形過程中均發生了ε馬氏體相變；奧氏體晶粒尺寸小于21 μm時，隨晶粒尺寸增加，合金鋼的屈服強度和抗拉強度顯著降低，斷后伸長率大幅增加；奧氏體晶粒尺寸大于90 μm時，屈服強度、抗拉強度和斷后伸長率基本保持不變；細晶組織有助于Fe-Mn-Si-Al合金鋼獲得高的屈服強度和抗拉強度，粗晶組織有利于提高其塑性。

(3) 隨退火溫度升高，晶粒尺寸增加，Fe-Mn-Si-Al合金鋼加工硬化率的降低變緩，晶粒粗化有利于其在高應變時仍維持較高的加工硬化率；粗晶組織合金鋼在變形過程中，奧氏體晶粒內部易形成均勻分布且相互交截的多變體ε馬氏體，從而使TRIP效應和位錯強化作用得以充分發揮，使合金鋼表現出較高的斷后伸長率。