07Cr18Ni11Nb不銹鋼斜軋穿孔分層的原因

(湖州久立永興特種合金材料有限公司，湖州 313000)

0 引 言

07Cr18Ni11Nb不銹鋼(美標牌號UNS S34709)屬于高碳含鈮Cr-Ni奧氏體不銹鋼，穩定化元素鈮的加入使其具有優良的耐酸堿腐蝕性能，廣泛應用于鍋爐、發電、石油、化工等領域，主要用于制作熱強性要求較高的各類管道零件。

我國自20世紀60年代開始采用二輥斜軋穿孔工藝制備無縫管[1]。坯料由傾斜布置的、與軋制線成一定角度的雙錐形軋輥帶動，沿縱軸旋轉前行，被置于軋輥間的穿孔頂頭強制穿孔后，再進行壁厚縮減、外徑擴大、長度延伸和進一步的碾軋變形。二輥斜軋穿孔工藝具有較高的成材率和良好的經濟性，適用于生產不銹鋼、高溫合金及耐蝕合金無縫管[2-5]。穿孔作為無縫管生產的第一道工序，直接影響成品管材的質量。而穿孔毛管質量的優劣取決于管坯成分、加熱制度、模具設計、設備調整和操作等因素，若控制不當，極易出現穿孔廢品。

某公司采用二輥斜軋穿孔工藝生產一批07Cr18Ni11Nb不銹鋼無縫管，在穿孔過程中圓鋼下料14支，其中3支毛管在隨后的超聲波探傷中出現缺陷信號，波形反射較強，并沿毛管軸向有一定延伸長度。因缺陷不在表面，無法通過打磨、拋光去除，導致鋼管報廢。該無縫管生產流程為管坯(直徑為247 mm的圓鋼)→剝皮→定尺下料→定心孔→裝爐加熱→穿孔毛管(φ250 mm×22 mm)→拋光→酸洗→探傷→冷軋成品管(φ168 mm×11 mm)。為指導后續生產，提高成材率，減少經濟損失，作者對該批毛管內部缺陷產生的原因進行了分析。

1 理化檢驗與結果

1.1 宏觀及微觀檢查

目視檢查發現，在毛管橫截面靠近內壁處存在一條明顯的裂紋，如圖1所示。利用Axio Imager.M2m型光學顯微鏡進一步分析可知，該裂紋沿毛管周向(橫截面)寬度達1.5 mm，沿軸向(縱截面)長度超過20 mm，為二維平面缺陷。

圖1 穿孔毛管裂紋宏觀及微觀形貌Fig.1 Macro (a) and micro (b-c) morphology of the crack in pierced pipe: (b) cross section and (c) longitudinal section

1.2 化學成分

按照ASTM A751-2014a，在毛管缺陷處取樣，采用Spcetro MAXx型直讀光譜儀進行化學成分分析。由表1可知，穿孔毛管與圓鋼化學成分基本一致，均符合GB/T 13296-2013對07Cr18Ni11Nb不銹鋼的要求。

表1 穿孔毛管及圓鋼的化學成分 (質量分數)

1.3 晶粒度及非金屬夾雜物

在毛管缺陷處截取試樣，經打磨、拋光后，采用質量分數為10%的草酸溶液進行電解腐蝕，然后依據ASTM E112-2013對其晶粒度進行評級。由圖2可知，穿孔后毛管晶粒度為7.5級，無異常粗大晶粒，而裂紋附近晶粒度達8.0級，且腐蝕顏色較深。按照ASTM E45-2013 A法進行非金屬夾雜物評級，結果如表2所示，可見缺陷處A、B、C、D類夾雜物分布及尺寸均無明顯異常。

圖2 穿孔毛管缺陷附近的顯微組織Fig.2 Microstructure near the defect of pierced pipe

表2 穿孔毛管缺陷附近非金屬夾雜物等級

1.4 微觀形貌及微區成分

采用Hitachi S-3400N型掃描電子顯微鏡背散射電子衍射(BSE)模式對不銹鋼毛管缺陷處進行顯微觀察。由圖3可知：該缺陷開裂界面平直，無次生裂紋，初步判斷為分層；在分層缺陷附近分布著大量鏈狀和短棒狀白色析出相，其中鏈狀相最長可達300 μm，單個棒狀相長度超過20 μm。采用X-ACT型能譜儀(EDS)對含有該相的區域進行元素面掃描定性分析。由圖4可知，該白色析出相富含鈮元素，鐵、鉻和鎳元素含量較少，由此判斷其為富鈮碳氮化物Nb(C, N)。

圖3 穿孔毛管缺陷附近BSE形貌Fig.3 BSE morphology near pierced pipe defect: (a ) chain-like precipitation and (b) rod-like precipitation

圖4 穿孔毛管析出相附近元素面掃描結果Fig.4 Surface scanning results of elements near precipitates of pierced pipe: (a) BSE morphology; (b) niobium;(c) chromium; (d) iron and (e) nickel

2 分層原因分析

2.1 碳氮化物偏析

07Cr18Ni11Nb不銹鋼中的鈮元素主要起穩定化作用，其與碳、氮間隙原子具有較強的親和力，在退火過程中容易形成細小彌散的二次析出碳氮化物，這可以降低材料的晶間腐蝕傾向，同時提高材料強度。然而，在鋼錠熔煉凝固過程中，由于熔體微觀成分的不均勻性，各部分初凝點不盡相同。熔體以樹枝狀結晶方式凝固時，先凝固區域和后凝固區域中的元素含量便會存在偏差，形成枝晶偏析。通常原子序數在鋁之后的合金元素，如鉬、鉭、鈮、鈦、鉿、鋯等的偏析程度依次增加[6-7]。鋼錠尺寸越大，合金化程度越高，偏析敏感度則越高。一般枝晶干上主要元素含量較多，枝晶間則容易富集鈮、鋁、鈦等元素，且碳氮化物等析出相較多，晶粒尺寸較小，因此易發生腐蝕，故在金相檢驗時，枝晶間表現為暗區，且晶粒相對較小，這與圖2顯微組織分析結果一致。

該批次07Cr18Ni11Nb不銹鋼熔煉時的電極直徑為350 mm，電渣鋼錠直徑為500 mm，較大的截面尺寸使得鋼錠在凝固過程中不可避免會發生枝晶偏析。鈮在鋼中偏析時通常以高硬的初生Nb(C,N)相形式出現(圖5)，其主要分布在枝晶間，尺寸通常較大(微米級以上)[8]。經1 200 ℃固溶后，鋼中的枝晶偏析及初生Nb(C,N)相依然大量存在，說明該析出相很穩定，很難通過固溶處理使其溶解。SUNDMAN等[9]研究發現，在07Cr18Ni11Nb不銹鋼中，20%(體積分數，下同)的NbC以初生碳化物的形式出現，熔煉時該碳化物在1 360 ℃開始形成，降溫至550 ℃時基本結束；固溶溫度為1 000 ℃時，約85%的碳化物不會發生溶解而繼續留在基體中，固溶溫度為1 200 ℃時，約50%的碳化物會保留下來。由圖5(c)可以看出，經熱鍛加工后，07Cr18Ni11Nb不銹鋼中的枝晶已基本消失，而初生Nb(C,N)偏析相依然存在，甚至在熱變形過程中出現聚集長大的趨勢，這進一步說明初生Nb(C,N)相非常穩定，不易通過熱處理或熱加工的方式消除，具有非常高的組織遺傳性。

圖5 不同狀態07Cr18Ni11Nb鋼中初生Nb(C,N)相的BSE形貌Fig.5 BSE morphology of primary Nb(C,N) phase in 07Cr18Ni11Nb steel in different states: (a) as-cast;(b) after solid solution at 1 200 ℃ and (c) forged state

圖6 二輥斜軋穿孔管坯的變形強度分布Fig.6 Deformation strength distribution of pierced tube billet during double-cross piercing process: (a) U1 zone; (b) W zone and (c) 2U2 zone

2.2 穿孔過程中的附加拉應力

由理化檢驗結果可知，分層失效毛管的化學成分滿足標準要求，非金屬夾雜物均無異常，晶粒也無明顯粗化。然而，其組織中分布著大量遺傳自鋼錠組織的、經熱加工未充分破碎的鏈狀和短棒狀初生Nb(C,N)相。Nb(C,N)相中NbC的顯微硬度在23.5 GPa以上，NbN的顯微硬度約為14.3 GPa，而07Cr18Ni11Nb鋼基體的顯微硬度最大僅為210 MPa，因此在受外力作用時，兩者變形存在不協調性，相界面處會產生應力集中，使管坯的局部斷裂強度降低；該應力集中區域在后續斜軋穿孔過程中，極易成為裂紋源，導致毛管開裂甚至分層。

二輥斜軋穿孔工藝是一種復雜的、不均勻的金屬變形過程，穿孔各階段變形區橫截面的強度沿直徑的分布規律可以用[(U1+W)+2U2]表示[10]。在開始階段，坯料表面首先與軋輥接觸而發生劇烈變形，形成表面細晶層，此時中心區域尚為粗晶區，變形強度沿直徑方向呈U形分布，即U1區，如圖6(a)所示。隨著壓下量的進一步增加，和軋輥接觸的管坯外表層以及中心區域的變形量較大，而二者之間的過渡區域變形量較小，管坯外表面和中心晶粒得到細化，過渡區晶粒粗大，變形強度沿直徑方向呈W形分布，即W區，見圖6(b)。W區形態一直延續到坯料與穿孔頂頭接觸時，當兩者接觸后，金屬流經頂頭表面，受到頂頭的碾軋作用，晶粒進一步細化，毛管孔腔內壁形成細晶層，其與表面細晶層的過渡區域即毛管壁中間區域的變形量較小，晶粒尺寸較大，這樣在毛管直徑方向便存在兩個U形區，即2U2區，見圖6(c)。變形強度的分布是一種動態概念，與碳鋼相比，高合金鋼通常U1區長，W區短，U2區的變形不均勻性較嚴重。

在上述不均勻變形狀態下，始終與軋輥接觸的外表層金屬變形劇烈，隨著軋輥的帶動，金屬會向切向、縱向流動并發生扭轉，趨向于使毛管周長增長和鼓脹。于是坯料/毛管的外表層與中心層交界處產生切向、縱向和徑向附加拉應力。在后續進行碾軋變形時，若該附加拉應力超過金屬的斷裂強度或裂紋源處的最大承載應力，金屬就會發生開裂，形成外分層。外分層發生在坯料與軋輥接觸的U1區或U2區。當坯料與穿孔頂頭接觸時，金屬組織受頂頭碾軋作用而發生細化。這部分金屬在劇烈塑性變形作用下必然要向切向和縱向流動并發生扭轉，于是在毛管腔內表面和中間層過渡區域產生切向、縱向和徑向附加拉應力，由應力引發的金屬開裂會形成內分層；內分層發生在U2區。外分層與內分層是相對概念，分層缺陷通常靠近毛管外表面或內表面并深入到皮下一定深度。

2.3 穿孔過程中的工藝因素

二輥斜軋穿孔過程中的主要工藝參數為坯料加熱制度、軋輥轉速、送進角和碾軋角等。其對07Cr18Ni11Nb不銹鋼管穿孔分層的影響如下。

(1) 加熱制度。07Cr18Ni11Nb不銹鋼屬于熱強鋼，其熱塑性變形溫度范圍窄、高溫變形抗力大、低溫熱導率低。因此，在斜軋穿孔前進行加熱時，若在低溫段(小于850 ℃)加熱過快，坯料易產生裂紋；若在高溫段(1 100～1 200 ℃)保溫時間過長，晶粒會發生粗化，導致其熱塑性變差，進一步增加斜軋變形抗力，并且坯料在高溫段易析出δ鐵素體，造成毛管內表面開裂、折疊等缺陷[11]。此外，對于大尺寸坯料，若翻鋼不及時，其橫截面沿直徑方向的溫度分布不均勻，也會加劇分層或開裂傾向。

(2) 軋輥轉速。較低的軋輥轉速有利于減小頂頭的軸向阻力，使坯料中心發生均勻塑性變形，促進孔腔的形成。隨著軋輥轉速的提高，坯料形成孔腔的臨界變形量提高，而毛管出現分層缺陷的臨界變形量降低，不利于穿孔變形的進行。同時，軋輥轉速決定了穿孔速度，穿孔速度越快，材料因變形產生的溫升也越大，且不易控制[12]，這對于07Cr18Ni11Nb不銹鋼穿孔變形是十分不利的。雖然穿孔速度快可以提高生產效率，但分層缺陷未解決之前，談產量是毫無意義的，特別是對07Cr18Ni11Nb不銹鋼等高附加值材料而言。目前，同樣穿孔規格的普通304奧氏體不銹鋼在進行二輥斜軋穿孔時的軋輥轉速一般控制在300～400 r·min-1，而該批次07Cr18Ni11Nb不銹鋼的在400 r·min-1左右，作為比普通304不銹鋼熱強性更高的鋼種，該轉速顯然略高。

(3) 碾軋角和送進角。碾軋角是指二輥斜軋穿孔機軋輥的出口錐角，送進角指軋輥軸線與穿孔方向在水平面投影的夾角，也稱喂入角、前進角、咬入角等[13-14]。田黨[15]指出：要消除分層缺陷，需要碾軋角和送進角的合理匹配；對于一定成分的合金，其存在一個臨界碾軋角，當碾軋角大于該臨界碾軋角時，毛管的分層缺陷才能消除。但錐形輥穿孔機的碾軋角受到轉鼓、牌坊空間、天車、廠房高度等的限制，是不能隨意調整的。在固定碾軋角下，對于不同規格的07Cr18Ni11Nb不銹鋼坯料及毛管，尋求合適的送進角還需匹配軋輥轉速等作系統性研究。

綜上所述，07Cr18Ni11Nb不銹鋼斜軋穿孔時發生分層缺陷是穿孔過程中的非均勻變形和初生Nb(C,N)偏析相共同作用的結果。受軋輥作用而在坯料/毛管外表層和中心層過渡區域引入的附加拉應力和由頂頭作用而在毛管腔內表層和中間層過渡區引入的附加拉應力是分層缺陷產生的必要條件。該失效07Cr18Ni11Nb不銹鋼毛管坯料中存在的鏈狀和棒狀初生Nb(C,N)偏析相與奧氏體基體的非協調變形進一步降低了分層缺陷出現的門檻，較低的附加拉應力即可引起管坯金屬的開裂或分層。同時，管坯加熱制度、穿孔軋輥轉速、碾軋角和送進角等參數之間的匹配也是影響穿孔毛管質量的重要因素。

3 結論及建議

(1) 該07Cr18Ni11Nb不銹鋼中存在鏈狀和棒狀初生Nb(C,N)偏析相，在斜軋穿孔過程中，其與奧氏體基體變形不協調，在界面處產生應力集中，造成管坯局部斷裂強度降低；同時坯料/毛管變形強度沿橫截面分布不均勻，過渡區域存在附加拉應力。兩者的共同作用導致毛管出現裂紋，裂紋在后續碾軋過程中不斷擴展，最終導致分層。

(2) 穿孔工藝參數如坯料加熱制度、軋輥轉速、送進角和碾轉角等匹配不當，會進一步加劇坯料/毛管沿截面的非均勻變形，引起分層。

(3) 建議在滿足產品要求的條件下，將07Cr18Ni11Nb鋼中碳、鈮元素含量控制在范圍下限，并盡量降低氮元素含量。同時改進電渣重熔工藝，降低熔速，改善鑄錠凝固條件，減小鈮元素的偏析，從源頭上減少初生Nb(C,N)相。此外，要根據坯料情況合理調整穿孔工藝參數，如坯料低溫段緩慢加熱、高溫段快速加熱，在現有基礎上適當降低軋輥轉速，尋找軋輥碾軋角、送進角和軋輥轉速等參數的合理匹配，以降低非均勻變形引起的附加拉應力。