石榴籽油的微波提取工藝研究

周航 王軍

摘 要：石榴籽油中含油率較高。通過比較常規回流提取與微波提取法對石榴籽油提取率的影響，并做微波功率、料液比、時間的單因素實驗確定3因素、3水平建立正交表，采用正交實驗法優選微波提取最佳工藝條件。結果表明：不同提取方法的出油率差異顯著，微波提取出油率較高，其提取最佳工藝條件為：微波功率為350W、料液比為1∶6（g∶mL）、微波處理時間為50s×5（即每次處理50s，間歇處理5次）。

關鍵詞：石榴籽油;微波提取;最佳工藝條件

中圖分類號 TS224.4;TS225.1+9文獻標識碼 A文章編號 1007-7731（2020）15-0144-03

Abstract： The oil content is relatively high in Pomegranate seed. Through comparing extraction rate of conventional extraction of the pomegranate seed oil to microwave extraction and microwave power， solid-to-liquid ratio， the time of the single factor identified three factors， three levels， optimum conditions of optimization microwave extraction was studied by orthogonal experimental design. The results showed that the oil yield of microwave extracted oil was higher，its extraction optimum conditions： microwave power 350W， solid-to-liquid ratio 1∶6 （g∶mL）， time of microwave processing 250s （that is， each handling 50s， intermittent treatment 5）.

Key words： Pomegranate seed oil;Microwave;Extraction optimum conditions

我國石榴種植歷史悠久、地域廣闊、資源豐富，安徽、山東、新疆、河南、陜西、四川、云南等省均有大量種植[1]。石榴食用或加工后剩余的大量石榴皮、石榴籽等廢棄物得不到合理利用，不僅造成了資源浪費，也給環境造成污染。如何充分利用石榴廢棄物，減少資源浪費和環境污染已成為新的研究課題[2]。

微波萃取是指用波長在1～1000mm、頻率在300～300000MHz的電磁波（介于紅外線和無線電波之間）均勻加熱，僅需3～30min。與傳統浸提法、超臨界萃取法、超聲波萃取法等相比，微波萃取具有儀器設備簡單、投資小、時間短、節省溶劑、產品純度高、能耗小、污染小等優點，符合環保要求，且適用面廣，較少受被萃取物質極性的限制，具有很好的發展前景[3]。筆者以石榴籽為原料，研究石榴籽油的微波提取工藝，為石榴籽的深加工探尋新的方法和途徑。

1 材料與方法

1.1 材料 原料：石榴籽。試劑：正己烷。主要儀器與設備：FW80型微型高速試樣粉碎機、電子天平（1‰）、三用恒溫水箱（北京化玻聯醫療器械有限公司）、旋轉蒸發儀、微波爐（格力電器有限公司）。

1.2 方法

1.2.1 石榴籽的預處理 取干燥石榴籽，用高速粉碎機粉碎，過40目篩。

1.2.2 石榴籽油的提取 用常規回流提取和微波提取2種方法，平行3次，比較石榴籽油的出油率。

出油率（%）=（石榴籽油重/石榴籽重）×100

（1）常規回流提取法：稱取30g石榴籽粉放入三角瓶中，加入150mL正己烷，在65℃下進行回流10h，取出用抽濾瓶抽濾，濾渣用50mL正己烷洗滌，合并濾液和洗滌液，置于300mL圓底燒瓶中，在45℃下用真空旋轉儀回收正己烷，剩余的油狀物質即為石榴籽油。

（2）微波提取法：稱取30g石榴籽粉放入三角瓶中，加入150mL正己烷，將三角瓶放入微波爐中，調功率480W（中檔火），間歇輻射250s（輻射5次，每次50s）。每次輻射完用冷水冷卻至室溫，擦干瓶外水分，再放入微波爐中輻射，取出用抽濾瓶過濾。濾渣用50mL正己烷洗滌，合并濾液和洗滌液，置于300mL圓底燒瓶中，在45℃下用真空旋轉蒸發儀回收正己烷，剩余的油狀物質即為石榴籽油。

1.2.3 單因素試驗 （1）石榴籽油提取功率的確定：稱取30g石榴籽粉放入三角瓶中，加入150mL正己烷，將三角瓶放入微波爐中，調功率70、210、350、560、700W，間歇輻射250s（輻射5次，每次50s）。每次輻射完用冷水冷卻至室溫，擦干瓶外水分，再放入微波爐中輻射，取出用抽濾瓶過濾。濾渣用50mL正己烷洗滌，合并濾液和洗滌液，置于300mL圓底燒瓶中，在45℃下用真空旋轉蒸發儀回收正己烷，秤重油脂。每個試驗做2個平行，求平均值作圖。

（2）石榴籽油提取料液比的確定：稱取30g石榴籽粉放入三角瓶中，調節正己烷加入量（90、120、150、180、210mL），將三角瓶放入微波爐中，調功率350W，間歇輻射250s（輻射5次，每次50s）。每次輻射完后用冷水冷卻至室溫，擦干瓶外水分，再放入微波爐中輻射，取出用抽濾瓶過濾。濾渣用50mL正己烷洗滌，合并濾液和洗滌液，置于300mL圓底燒瓶中，在45℃下用真空旋轉蒸發儀回收正己烷，秤重油脂。每個試驗做2個平行，求平均值作圖。

（3）石榴籽油提取時間的確定：稱取30g石榴籽粉放入三角瓶中，加入150mL正己烷，將三角瓶放入微波爐中，調功率70、210、350、560、700W，間歇輻射5次，每次輻射時間為30、40、50、60、70s。每次輻射完后用冷水冷卻至室溫，擦干瓶外水分，再放入微波爐中輻射，取出用抽濾瓶過濾。濾渣用50mL正己烷洗滌，合并濾液和洗滌液，置于300mL圓底燒瓶中，在45℃下用真空旋轉蒸發儀回收正己烷，秤重油脂。每個試驗做2個平行，求平均值作圖。

1.2.4 正交試驗 根據單因素確定的條件選用L9（34）正交表進行正交試驗并對結果進行方差分析，選取3個因素、3個水平，分析3個因素（微波功率、料液比、處理時間）對石榴籽油提取率的影響，每個因素分為3個水平。

2 結果與分析

2.1 提取方法對石榴籽油得率的影響 通過比較常規回流提取與微波提取的結果可以看出（表1）：常規回流提取耗時長，操作較繁瑣，提取率較低;微波浸提時間短，提取率高，作為提取手段有很大的發展空間。

2.2 石榴籽油微波提取條件優化

2.2.1 微波功率對得油量的影響 按照1.2.3方法采用不同的微波功率提取石榴籽油，最終確定最優功率，結果見圖1。由圖1可以看出，在相同時間、相同料液比條件下，隨著微波功率的加大，得油量逐步提高，當功率到達350W時得油量達到最高，此后隨著功率的繼續加大得油量開始下降。因此提取石榴籽油的最優功率為350W。

2.2.2 料液比對得油量的影響 按照1.2.3方法采用不同的料液比微波提取石榴籽油，最終確定最優料液比，測定結果見圖2。由圖2可以看出，在相同時間、相同功率條件下，隨著料液比的加大，得油量逐步提高，當料液比到達1：5時得油量達到最高，此后隨著料液比的繼續加大得油量開始下降。因此提取石榴籽油的最優料液比是1∶5。

2.2.3 萃取時間對得油量的影響 按照1.2.3方法采用不同萃取時間微波提取石榴籽油，最終確定最優時間，測定結果見圖3。由圖3可以看出，在相同功率、相同料液比的條件下，隨著時間的延長，得油量逐步提高，當時間到達50s時得油量達到最高，此后隨著時間的繼續延長得油量開始下降，最終趨于不變。因此提取石榴籽油的最優時間是50s。

2.2.4 正交試驗 通過單因素試驗確定了功率、料液比、時間的最優值，選取3因素、3水平進行正交試驗（見表2）。

根據表2設計L9（34）正交試驗表（見表3）。從表3可以看出，功率、料液比、時間3個因素對石榴籽油提取率的影響大小依次為C>B>A，最佳組合為A2B3C2。即在功率為350W、料液比為1∶6、時間為50s的條件下，石榴籽油提取率最大。

3 結論與討論

研究結果表明：微波萃取法的石榴籽油得油量高于常規回流法4.5%。;微波萃取石榴籽油的最優條件為：功率350W、時間50s、料液比1∶6，在此條件下得油量最高。

微波浸提是一種新的提取技術，它是利用超高頻電磁波強大穿透作用，實現在顆粒內外同時均勻、迅速加熱，因此具有能耗低、操作方便、時間短、提取率高、節省試劑等優點，已成為提取天然產物的主要手段。

參考文獻

[1]譚嗣宏，許文全，王巍巍.優質石榴資源調查報告[J].河北林業科技，2004（1）：39-41.

[2]S Y Schubert， E P Lansky， I Neeman.Antioxidant and eicosanoid enzyme inhibition properties of pomegranate seed oil and fermented juice flavonoids[J].Journal of ethnopharmacology，1999，66 （1）：11-17.

[3]謝明勇，陳奕.微波輔助萃取技術研究進展[J].食品與生物技術學報，2006，25（1）：105-114.

（責編：徐世紅）