一種變徑補料式流化床實驗裝置的研發與應用

馬小林， 張亞新

（新疆大學化學化工學院，烏魯木齊830046）

0 引 言

鋯作為一種戰略性新興礦產資源，廣泛應用于陶瓷、玻璃、核工業、電子、建材、醫藥、紡織以及日用品等領域［1-2］。鋯資源選礦產品統稱為鋯英砂（ZrSiO4），是生產金屬鋯的主要來源，其中，四氯化鋯（ZrCl4）作為重要的中間產物，是制備海綿鋯、氧氯化鋯等鋯產品的主要原料，我國是世界上鋯資源消費大國，也是鋯資源進口大國［3-5］。目前，我國主要采用鋯英砂直接氯化法生產鋯產品［6-9］，氯化法工藝是一個連續性的生產過程，氣固兩相在高溫（1 100℃）下發生氯化反應；因流化床反應器傳熱傳質效率高，廣泛應用于過程工業中［10-12］；但常規的流化床反應器一般是間歇性的，且流化床內固體顆粒作為催化劑，反應過程中不會大量消耗，但氯化反應過程中，鋯英砂作為反應物參與反應。

本文設計了一種在流化床頂部持續加料的流化床反應器，以鋯英砂為原料，通過改變結構參數和操作參數，模擬研究流化床內氯化過程中顆粒流態化行為和特性，從而為設備的工業放大提供參考。

1 流化床實驗裝置

圖1為流化床實驗平臺設計圖，圖2為流化床實驗平臺實物圖。該實驗平臺由流化床床體、供氣裝置、加料裝置以及數據采集與分析單元組成。

圖1 實驗平臺設計圖

圖2 實驗平臺實物圖

1.1 流化床床體

流化床床體由有機玻璃制成，主要由均風器、反應段、分離段、擴大段以及用于增高的活筒組成。通過均風器的氣體均分作用實現氣體在進口截面速度均勻；當氣體通過預裝在反應段內的粉體堆積層，隨著氣速增大，大部分顆粒在反應段懸浮，較細小的顆粒被氣體攜帶至分離段和擴大段。由于變徑，氣體速度降低，氣體的夾帶能力不足，因此實現了氣固分離的效果。

均風器的作用是使流化床反應器內的氣體均勻分布，提高鋯英砂與反應氣體的接觸面積。本文所設計的均風器中心處設有中心管，作為排渣和進氣孔；內部填充拉西環的氣體分布器，上、下兩端設有氣體分布板，一方面起到支撐固體顆粒物料的作用；另一方面使物料處于均勻流態化狀態。

氣體分布板中心開孔，與中心管套接，便于物料的卸載物料；氣體分布板開孔率為15%，直徑為2 mm的圓孔開在以分布板中心為圓心，繪制的同心圓上；填料為瓷質的拉西環，尺寸為3 mm×3 mm×1.6 mm，裝填高度為100 mm，使3股進氣均勻分布。

1.2 供氣裝置

供氣裝置主要為鋯英砂粉體提供流態化的動力，以模擬鋯英砂在反應過程中的流態化狀態。氣體經過螺桿壓縮機壓縮輸出較高壓力氣體，背壓閥控制氣路壓力上限，氣體再由緩沖罐穩壓，經由渦輪流量計、現場校正的轉子流量計，從底部均風器進入到床體內，實現物料的流態化。其中螺桿壓縮機可控制氣體流量，量程為0 ～ 1.2 L／min。

1.3 加料裝置

加料裝置主要由料倉、電動機、螺旋加料器以及變頻器等組成。料倉底部與螺旋加料器連通，由變頻器控制的電動機帶動螺桿旋轉，進而將物料從料倉推動到流化床頂部送入到床體內，并與從底部的氣體相遇，實現流態化，變頻器控制電動機轉速，進而實現加料量的控制。

1.4 數據采集與分析

數據采集與分析主要是通過傳感器采集實驗過程中的狀態數據。數據采集主要包括壓力傳感器、溫度傳感器、渦輪流量計以及現場儀表。壓力傳感器與溫度傳感器按一定間距分布在流化床床體的一側；現場儀表主要用于與計算機采集到的數據進行對比，壓力傳感器量程為0～0.1 MPa；溫度傳感器量程為0～100℃；渦輪流量計量程為5～60 m3；輸出電信號均為4～20 mA電信號。數據分析主要利用WinCC軟件，軟件操作界面如圖3所示；該軟件實時記錄和輸出壓力、流量、溫度數據。

2 裝置的操作方法及數據處理

2.1 操作步驟

鋯英砂粉體粒徑分布較粗，需要對不同粒徑的鋯英砂粉體進行篩分，得到不同分級的粉體，從而開展鋯英砂粉體的流態化特性的研究。

圖3 WinCC軟件界面

（1）篩分顆粒。選取20～200目的篩子，利用振篩機對鋯英砂粉體進行篩分分級，分別貼好標簽備用。

（2）啟動計算機。打開預裝軟件，檢查是否能正常接收數據信息。

（3）調節背壓閥的壓力設定，將壓力值設置為0.1 MPa。

（4）物料填充。稱取一定質量已篩分好的鋯英砂粉體，堆積到流化床內，使其均勻的堆積在分布板上方，記錄此時的初始堆積高度。

（5）啟動壓縮機。啟動螺桿壓縮機，氣體經由背壓閥進入到緩沖罐內，觀察緩沖罐壓力表示數，壓力穩定在0.1 MPa左右。

（6）開啟進氣閥。當緩沖罐壓力穩定后，打開緩沖罐出氣閥，氣體經由轉子流量計以及渦輪流量計進入到流化床內，調節轉子流量計閥門，調節增量為0.2 m3／h，直到最大量程（升速曲線），并記錄物料膨脹高度。

（7）同步驟（6），在量程最大時，以調節增量為0.2 m3／h 反向調節，直到0（降速曲線），并記錄物料膨脹高度。

（8）打開加料器開關，向床內送入一定質量的鋯英砂粉體，重復上述步驟（5）～（7）。

（9）實驗結束后，關閉氣體壓縮機，開啟卸料閥，更換下一組鋯英砂物料，并重復實驗步驟（4）～（8）。

2.2 數據處理

目前流化床內顆粒流態化機理，相關判據大多通過經驗公式進行判定，通過阿基米德數Ar、顆粒雷諾數Repmf等［13］結合歐根方程來描述顆粒流態化過程：

式中：ρ為氣體密度，kg／m3；ρp為固體顆粒密度，kg／m3；μ 為氣體黏度，Pa·s；g 為重力加速度，m／s2；dp為顆粒等效直徑，m；Umf為起始流化速度，m／s。

根據半經驗公式［13］：

判定起始流化速度的半經驗公式：

式中：Δp為床層壓降，Pa；ε為床層空隙率，%；u為表觀氣速，m／s；L 為床層高度，m。

3 裝置在氯化鋯生產中的應用

影響鋯英砂顆粒流態化的因素分為兩個方面：一方面為操作參數的影響；另一方面為結構參數的影響。

3.1 氣速對顆粒流態化特性的影響

氣固系統中，初始狀態下固體顆粒保持不動，此時為固定床階段［14］。隨著氣速的增加，固體物料層狀態開始變化，如圖4所示。隨著氣速的增加，流化床內顆粒流態將從固定床階段轉變為散式、鼓泡、節涌、湍動直至氣力輸送過程。

圖4 流化床流態轉變示意圖

氣速影響的因素主要包括床層壓降與膨脹高度。通過調節表觀氣速，測定床層壓降來確定物料的起始流化速度。根據不同高度的壓降計算流化床軸向固體體積分數；在不同氣速下，測定床內物料膨脹高度。

3.2 流化床床高對顆粒流態化特性的影響

反應段是氯化反應發生的主要場所。在流化床中，帶出床層表面的固體顆粒是由于通過床層上升的氣泡在床層表面破裂時而濺出的，其中大部分顆粒的沉降速度遠大于操作氣速，因此這些顆粒在達到一定高度后就會重新沉降落回到床層中［15］。本文制作了3個高度為300 mm的活筒，在原有流化床高度的基礎上，通過在流化床上增加筒節的數量，探究流化床床高對顆粒膨脹高度的影響。

3.3 均風器及噴動流化床的影響

為探究均風器形式對顆粒流態化的影響，設計了填料式與不銹鋼過濾芯式的氣體分布器，通過分析均風器壓降以及進氣孔數量，進而探究其影響程度。

通過對進氣方式的修改，將均風器中心管（直徑φ30）作為噴動流化床的噴動氣進口，底部3個孔作為流化氣進口。中心管為高速氣流進口，中心管與床體外壁形成的環隙空間為流化風進氣，進而形成中心噴動，環隙流化的狀態，其中環隙流風使顆粒松動，由噴射流夾帶，增加氣固間的接觸面積。

試驗過程中，可以獲得該實驗狀態下的最小噴騰速度；調節氣速，改變噴射流夾帶能力，顆粒達到最高點，噴騰作用不再維持，此時的床層高度為最大噴騰高度；其次，床層壓降、底部死區高度以及物料回落區高度也是研究的關鍵。

3.4 頂部持續性加料的影響

由圖1可知，物料顆粒在擴大段由螺旋加料器送至流化床中心，重力作用下沉降，在反應段與底部初始填充的物料相遇混合并流化。粒徑較大的顆粒聚集在反應段底部，較輕的顆粒經由氣體夾帶，進入旋風分離器中并收集；大部分顆粒處在流化床密相區內；通過調節受變頻器控制的電動機轉速，進而實現加料量的控制。研究與常規流化床不同，本試驗平臺采用螺旋加料器從頂部持續性向流化床內送入物料。

4 結 語

本文設計搭建的鋯英砂流化床實驗平臺具有科研與教學兩用的特點：一方面，在實驗探究過程中，可以開展不同操作參數、物料特性對流化床內顆粒起始流化速度、膨脹率以及床層壓降等特性的影響，實驗所得操作參數可以為工業生產以及工業放大提供有效參考；另一方面，學生可以利用該裝置進行普通的流化床實驗以及噴動流化床實驗，學生通過透明的有機玻璃床體直觀地看到粉體在不同工況下的流態化特點，有效地加深學生對粉體流態化的進一步理解。