以應用為導向的薄膜材料與技術綜合實驗設計

岳 蘭， 羅勝耘， 孟繁新， 董澤剛

（1.貴州民族大學材料科學與工程學院貴州省普通高等學校光電信息分析與處理特色重點實驗室，貴陽550025；2.中國振華集團永光電子有限公司，貴陽550018）

0 引 言

薄膜材料作為推動材料科學發展的一種特殊物質形態，其已滲透到現代科技和國民經濟的各個重要領域，如航空航天、醫藥、能源、交通和通信等，而薄膜技術則是薄膜材料研制不可或缺的重要手段之一［1］。薄膜材料與技術是高校材料類本科專業學生必修的一門應用性很強的專業課，是學生掌握各種制膜技術、薄膜材料表征手段和薄膜材料物理基礎知識的主要方式［2-3］。其課程中的實驗環節是保障學生有效掌握本課程的重、難點知識的關鍵，也是培養材料類本科生工程實踐能力與創新思維的重要途徑［4-5］。然而，多年的教學經驗表明，該課程實驗教學環節往往存在如下問題：①實驗設計缺乏工程實踐性，學生對于相關專業知識如何應用知之甚少，對于跨專業交叉學科的研究前沿更是鮮少聽聞；②實驗內容涉及知識點較為單一，往往僅針對單一成膜技術制備一種薄膜材料，缺乏多知識點的交叉運用和各知識點間的銜接；③缺乏研究性和創造性的實踐環節，在以互聯網為依托的大數據時代，這難以激發學生的求知欲，導致不少僅關注學分的“混校生”充斥實踐課堂。這遠遠沒有發揮出實踐性教學在高校工科專業培養應用型和創新型專業性人才的重要作用［6］。因此，迫切需要創新教學模式，整合教學資源，設計一些能激發學生學習興趣，培養學生創新思維、實踐能力以及分析和解決具體實際問題能力的綜合性教學實驗。

考慮到科研項目本身具有前沿性、創新性和工程實踐性［7-10］，因此，引入科研項目的研究內容、方法和成果［11-13］，選取當前顯示領域研究熱點——氧化物薄膜晶體管（TFT）器件作為實驗對象，采用全面貫穿“應用導向驅動學生好奇心”的實踐教學模式，通過精心安排實驗內容，設計了一個包括典型薄膜材料（如：導體、半導體和絕緣體薄膜）、多種傳統制膜技術（如：真空蒸鍍、磁控濺射和溶液法）以及多種薄膜材料表征手段（如：X-射線衍射儀、紫外／可見光光度計、四探針測試儀和拉曼光譜儀等）等多知識點有機結合的綜合性實驗。通過該綜合性實驗的實施不僅提高了學生綜合運用專業知識的能力，培養學生的創新思維以及科研素養，還充實了現有的實驗教學內容，解決了科研項目服務教學的普遍難題［14］，實現教學和科研的相互促進。

1 實驗設計

1.1 實驗內容設計

本實驗設計選取當前研究熱點——氧化物薄膜晶體管（TFT）為研究對象開展實驗。由于氧化物TFT是由溝道層、介質層、柵極、源極和漏極幾個主要的薄膜材料組成（見圖1中氧化物TFT典型結構示意圖［15］），實驗涉及導體薄膜（源極、漏極和柵極）、半導體薄膜（溝道層）和絕緣體薄膜（介質層）三類典型代表的薄膜材料的制備技術及其結構、性質表征，覆蓋了薄膜材料與技術課程重要知識點。本實驗內容主要涉及兩大部分（見圖2）：① 氧化物TFT器件的組成部分——金屬薄膜（源極、漏極和柵極）、氧化物薄膜（溝道層）和聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）薄膜（介質層）的制備；② 制備頂柵結構［圖1（a）］的氧化物TFT器件（實驗步驟見圖3），并探究某一具體實驗參數（該參數由學生在教師給定的范圍內自由選擇）對器件性能的影響。通過完成第一部分的實驗內容，讓學生掌握本課程中涉及的3種傳統制膜技術（如：真空蒸鍍、磁控濺射和溶液法）的原理、特點及操作。通過完成第2部分的實驗內容，可實現如下教學目標：① 通過氧化物TFT的制備，使學生切身感受到本課程所學的傳統薄膜材料及其制膜技術可實現具有實際應用價值的原型器件，讓學生深刻感受到所學知識是被社會所需要的，激發學生的責任感和學習主動性；②通過設計探究性實驗環節——要求學生選取某一具體實驗參數對氧化物TFT性能的影響開展研究，激發學生自主查閱資料、擬定研究方案，并結合實驗室現有儀器設備對薄膜、器件進行測試分析。該過程不僅有助于學生自主學習、使用相關表征設備，還有利于培養學生查閱文獻、數據處理、綜合分析以及創新的能力。

圖1 TFT典型結構示意圖

圖2 實驗內容設計及實施流程

圖3 氧化物TFT的制備步驟示意圖

考慮到氧化物TFT是由溝道層、介質層、柵極、源極和漏極幾個主要的薄膜材料組成，因此，可供學生自由選擇的實驗參數可從以下3個方面分析和提取。

（1）在柵極、源極和漏極方面。作為氧化物TFT的源極、漏極和柵極既要具備盡可能低的電阻率，又要確保源／漏電極與氧化物溝道層間形成良好的歐姆接觸［16］。研究表明同時實現上述兩點要求，不僅與材料選取有關，還會受薄膜的平整性、致密性等影響［17］。因此，在研究基于真空蒸鍍制備柵極、源極和漏極對氧化物TFT性能影響的實驗中，可供學生自由選取的實驗參數包括：薄膜厚度、蒸發電流、蒸發電壓、工作壓強、金屬材料（如：鋁、銅、銀、鋅和錫）等。

（2）在氧化物溝道層方面。溝道層作為TFT至關重要的組成部分，其材料的選擇及其成膜質量會直接影響TFT性能的優劣。實驗中采用磁控濺射技術制備溝道層（氧化物薄膜），可供學生自由選取的實驗參數包括：氧化物組分（實驗室現有靶材：氧化鋅靶、氧化錫靶、鋅錫氧化物靶、銦鋅氧化物靶、銦鎵鋅氧化物靶以及可供摻雜用的鑭靶、鎢靶、鉬靶、鋁靶和硅靶）、濺射工藝條件（如：濺射功率、襯底溫度、氧分量、濺射時間和工作壓強等）以及退火工藝條件（如：退火氣氛、溫度和時間等）。

（3）在PMMA介質層方面。作為TFT的另一個核心組成部分—介質層，其成膜質量同樣對TFT性能影響顯著。本實驗借鑒了科學研究成果［11-12］，設計利用溶液法制備絕緣層（PMMA薄膜），可供學生自由選取的實驗參數包括：前驅體溶液濃度、浸漬提拉法成膜工藝條件（如提拉速率、提拉次數）和退火溫度等。

1.2 實驗實施流程

實驗教學的實施流程見圖2，根據教師給出的實驗要求，學生以小組（4人1組）為單位，確定實驗題目和內容，通過查閱文獻、小組討論、結合實驗室條件設計實驗方案，教師審核各小組PPT匯報的實驗方案形成最終可行性方案；隨后，教師準備實驗相關的材料，采取課上指導并結合實驗室開放的形式使學生熟練掌握實驗設備的使用，并在規定時間內完成樣品制備、測試及分析；實驗完成后，學生通過科研小論文形式完成對實驗結果的分析、理解和思考，從而鍛煉學生的科技寫作能力；最后，各實驗小組通過PPT匯報的形式向全班同學和教師展示實驗結果，使學生掌握科學表達問題的方式，培養學生的學術交流能力。

1.3 考核評價方式

考慮到本實驗教學的實施過程有別于傳統實驗教學，因此全面考核，綜合評價是本實踐教學考核設計的總體要求。具體考核主要由學生匯報實驗方案及結果、科研小論文和過程評價等組成，其中學生匯報實驗方案及結果（按實驗小組開展）占比40%；科研小論文（即實驗報告）占比30%和過程評價（包括教師評價和實驗小組成員間互評）占比30%。值得注意的是，學生匯報實驗方案及結果部分是由教師按各實驗小組在課堂上呈現的實驗綜合素質整體情況來打分；以科研小論文形式呈現的實驗報告由每一位學生自己獨立完成，教師可從學生對實驗數據和實驗現象做出的分析、數據處理的規范性、圖表設計的合理性、實驗結果討論的科學性、邏輯表達能力以及是否能呈現實驗過程反思和后繼研究工作的獨特想法等方面進行綜合評價。

2 主要實驗儀器

本實驗中涉及的主要薄膜制備儀器和氧化物TFT性能測試設備有：磁力攪拌器（用于制備PMMA溶膠），浸漬提拉儀（上海三研科技有限公司SYDC-100H，用于制備PMMA濕膜），電熱恒溫鼓風干燥箱（用于固化PMMA薄膜），高真空多靶射頻濺射系統（北京泰科諾科技有限公司JCP-350M2，用于制備氧化物薄膜），多功能真空實驗儀（北京泰科諾科技有限公司DH2010F，用于制備金屬薄膜）以及半導體性能測試儀（Keithley 4200-SCS，用于氧化物TFT電學性能測試）。在整個實驗過程中，以上設備為共用設備。此外，考慮到對本實驗中涉及的3類典型薄膜材料結構和性能分析，有助于學生對薄膜物理基礎知識的理解和應用。因此，在實驗內容設計中第2部分——探究性實驗環節，要求學生根據自身興趣點，通過查閱資料，并結合實驗室現有設備條件，自行設計構成器件各層薄膜的測試方案。這里教師根據實際情況提供給學生開展薄膜表征測試的設備有：X-射線衍射儀（帕納科銳影）、原子力顯微鏡（日本精工SPA400）、紫外／可見光光度計（美國賽默飛世爾Evolution 201）、四探針測試儀（廣州四探針電子科技有限公司RTS-8）以及激光顯微拉曼光譜儀拉曼（美國賽默飛世爾DXR）。事實上，這些儀器是材料類專業實驗室常見的設備。

3 教學案例

3.1 實驗題目及內容

學生根據實驗內容設計要求，確定實驗題目“氧化物溝道層厚度對薄膜晶體管源漏電流的影響”，通過查閱文獻、小組討論、自行設計構成器件各層薄膜的材料選取及其制膜條件，并按照圖3所示步驟制備出3種具備不同氧化物溝道層厚度的氧化物TFT器件，探索和分析氧化物溝道層厚度對器件源漏電流的影響規律。

此外，學生通過查閱文獻了解到：① 氧化物溝道層為非晶結構有益于器件獲得較好的電學均勻性；②如果氧化物溝道層和介質層具備較高的透明性，則有潛力應用于透明顯示這一新型顯示領域。因此，結合實驗室現有允許的條件，學生自行設計出采用X-射線衍射儀來測試薄膜的結構，紫外／可見分光光度計來測試薄膜樣品的透過率。

3.2 實驗實施方案

3.2.1 樣品的制備

本實驗中學生選擇電阻式真空蒸發法制備鋁薄膜作為源極、漏極和柵極；射頻磁控濺射法制備鋅錫氧化物（ZTO）薄膜作為溝道層；溶液法制備PMMA薄膜作為絕緣層。實驗條件如下：

（1）鋁薄膜的制備。利用實驗室的多功能真空實驗儀，在熱蒸發電流110 A，熱蒸發電壓40 V，真空度為6.7 mPa的條件下制備金屬鋁薄膜。

（2）ZTO薄膜的制備。利用實驗室的高真空多靶射頻濺射系統，采用鋅錫氧化物陶瓷靶材（純度99.99%），在濺射功率57 W、工作氬氣氣壓0.55 Pa條件下室溫制備ZTO薄膜。為了研究ZTO溝道層厚度的影響，實驗中濺射時間分別選擇5、8和11 min，從而制得不同厚度的ZTO薄膜。

（3）PMMA薄膜的制備［11］。將適量PMMA粉末溶于一定丙酮溶劑中，經24 h攪拌、3 d老化從而得到濃度為50 mg／mL的PMMA溶膠；隨后，利用浸漬提拉儀，以1.5 mm／s提拉速率制得PMMA濕膜，最后在100℃條件下烘烤30 min固化后制得PMMA薄膜。

（4）TFT的制備。如圖3所示，利用射頻磁控濺射法在潔凈的玻璃基底上制備ZTO薄膜作為器件溝道層；結合掩模板，采用真空蒸鍍法，在ZTO溝道層上制備金屬鋁薄膜作為源／漏電極；隨后，采用溶液法基于浸漬提拉工藝制備PMMA薄膜作為介質層；最后，利用掩模板在PMMA介質層上制備鋁薄膜作為柵電極。為了探究ZTO厚度對器件源漏電流的影響規律，選取5、8和11 min不同濺射時間下制備的ZTO溝道層分別制備TFT器件。

3.2.2 樣品的測試

采用X-射線衍射儀測試薄膜樣品的晶體結構，使用紫外／可見光光度計測量薄膜樣品的透射譜，利用半導體性能測試儀測試氧化物TFT的轉移特性曲線。

3.3 實驗結果與討論

如圖4、5所示，分別給出了制備的ZTO薄膜和鋁薄膜的XRD圖譜。從圖中可以看出，ZTO薄膜的XRD譜圖中僅呈現出一個饅頭狀的漫射峰，表明制備的ZTO薄膜為非晶態；而制備的鋁薄膜的XRD譜圖中呈現出面心立方結構鋁的（111）、（200）、（220）和（311）4個特征峰，表明制備的鋁薄膜為多晶態面心立方晶體結構。通過對薄膜樣品的XRD測試分析，指導學生根據所學的專業知識理解非晶態和多晶態結構XRD圖譜的區別；同時，使學生掌握了基于Jade軟件的標準圖譜來確認鋁薄膜的晶面指數。

圖4 ZTO薄膜的XRD圖譜

圖5 鋁薄膜的XRD圖譜

為了探究ZTO溝道層對可見光的透明性，利用紫外—可見分光光度計對不同濺射時間制備的ZTO薄膜進行了透射譜測試，如圖6所示。可以看出，隨著濺射時間的延長，ZTO薄膜在可見光范圍（380～780 nm）內的透過率整體呈現減小趨勢。指導學生查閱文獻解釋這一實驗現象，使學生理解薄膜厚度變化及其產生的內在缺陷對薄膜的吸收率、消光系數、反射率等光學參數產生的影響。

圖6 不同濺射時間下制備ZTO薄膜的透射譜

考慮到本實驗中PMMA介質層是覆蓋于ZTO溝道層之上，因此，引導學生對ZTO／PMMA雙層薄膜的透射譜進行測試，并將其與ZTO單層薄膜進行比較。圖7給出了具有代表性的ZTO單層薄膜（濺射時間8 min）以及由其與PMMA薄膜形成的ZTO／PMMA雙層薄膜的透射譜圖。可見，圖譜中呈現出“反常現象”——ZTO／PMMA雙層薄膜的透過率反倒高于ZTO單層薄膜的透過率。超出學生預料的“反常”實驗結果進一步激發了學生的求知欲。引導學生突破慣性思維、尊重客觀事實，挖掘PMMA薄膜覆蓋于ZTO薄膜上產生增透的內在原因，使學生對于課程知識點——增透膜的原理、應用有了更深入的理解。

圖7 ZTO單層薄膜和ZTO／PMMA雙層薄膜的透射譜

圖8 所示給出了不同濺射時間ZTO溝道層TFT器件的轉移特性曲線。可以看出，隨著制備ZTO溝道層濺射時間的延長，器件的開態電流和關態電流均呈現增大趨勢。通過學生查閱文獻，結合學生對TFT工作原理的理解，引導學生找出實驗條件——ZTO濺射時間對TFT器件關態電流和開態電流的影響機理。通過對科學問題的挖掘，學生學會了透過現象看本質，培養了學生的學習能力、分析和解決實際問題的能力。

圖8 不同濺射時間制備ZTO溝道層TFT的轉移特性曲線

4 實驗設計的特色和優勢

（1）全面貫穿“應用導向驅動學生好奇心”的實踐教學模式。考慮到“好奇心”是驅動學生主動性學習的一個重要因素［18］，本實驗設計從選題、內容設計到實施多環節貫穿“應用導向驅動學生好奇心”的實踐教學模式。在實驗選題方面，依托科研項目，圍繞新型顯示器用核心驅動元件——氧化物TFT開展實驗，緊跟科技發展前沿，相關研究的先進性和實用性極大激發學生的好奇心和研究興趣。在實驗內容上，借鑒科研成果［11，13］巧設“學生料想不到的實驗現象”，使學生感受到實驗結果并不唯一，甚至會得到“違背常理”的實驗現象（比如，ZTO／PMMA雙層薄膜的透過率反倒高于ZTO單層薄膜的透過率），從而激發學生深入研究的好奇心；在實驗環節上通過引入“探究性實驗環節”——要求學生結合自身感興趣的實際應用自主設計薄膜表征方案，開展相關實驗研究。最終，學生運用所學知識研制出與實際應用接軌的原型器件-薄膜晶體管，讓學生獲得成就感，進一步激發學生學習與探究的內在動力。

（2）實驗設計注重內容的復合性、實驗方法的多元性，實驗手段的多樣性，人才培養的綜合性，充分覆蓋了綜合性實驗的重要特征。綜合性實驗設計不應僅停留于實驗內容的綜合性，還應該注重實驗方法、手段以及人才培養的綜合性，應兼具內容與形式的統一［19］。基于上述指導原則，本實驗內容包括了多種典型薄膜材料（如：導體薄膜、半導體薄膜和絕緣體薄膜）和氧化物TFT原型器件的制備和研究，實驗方法涉及多種制膜技術（如：真空蒸鍍、磁控濺射和溶液法）和多種薄膜表征技術（如：X-射線衍射儀、紫外／可見光光度計、四探針測試儀、拉曼光譜儀等）。此外，實施流程完整地覆蓋了實驗設計-樣品制備-測試分析-科技論文撰寫-成果交流等科學研究的多個環節。通過本實驗不僅使學生掌握多種先進設備的原理及操作，提升學生的綜合實驗技能，鞏固了所學的相關理論知識，還可使學生將所學知識與實際應用對接。在實驗設計、數據測試和分析過程中也為學生營造了自我知識的建構過程，有助于培養學生的創新思維，實現人才培養的綜合性。

（3）引入開放性實驗內容和多元化考核評價方式，避免僅關注學分的“混校生”不重視實驗過程的現象。本實驗中，盡管全體學生面對的實驗對象是一致的，但由于實驗內容中通過引入探究性實驗環節，各實驗小組的實驗設計方案、實驗結果完全不同，即實現實驗內容的“開放性”；同時，考核評價方式也突破了傳統實驗教學中僅以實驗報告和出勤為主，而更加突出對學生的全面考核和綜合評價。因此，有效改變了學生被動學習的狀況，避免了學生單靠刷“出勤率”和抄襲實驗報告來獲得學分的現象。

5 結 語

通過創新教學模式，整合教學資源，為薄膜材料與技術實驗課程設計了一個包括典型薄膜材料、傳統成膜技術、多種薄膜表征設備以及多學科知識運用的以應用為導向的綜合性實驗。實驗中，采用全面貫穿“應用導向驅動學生好奇心”的實踐教學模式，極大激發學生的好奇心和研究興趣；教師通過精心設計實驗內容和模擬科學研究全過程，不僅對學生專業知識的運用、綜合實驗操作、創新思維以及協同合作等素質能力得到了全面鍛煉，避免了僅關注學分的“混校生”不重視實驗過程的現象，還充實了現有的實驗教學內容，實現了“教學”和“科研”的相互促進。事實上，以應用為導向的綜合性實驗設計，可以涉及更多的應用領域，拓展到更多交叉學科的實驗教學，是實驗教學改革中的一種新的模式，值得師生共同探索、不斷充實和發展。