水熱法制備摻銀TiO2納米纖維及性能表征

薛 婷，李 斌，葉 云

（昌吉學院物理系，新疆 昌吉 831100）

當日本東京大學教授Fujishima和Honda在1972年發現二氧化鈦具有光催化性能之后，越來越多的學者開始關注以TiO2為代表的半導體光催化材料［1］。近年來，為了提高TiO2光催化活性，不少研究者利用多種手段對其進行改性，其中包括半導體復合、金屬離子摻雜等［2］。目前，摻雜型TiO2催化劑制備已成為研究熱點之一。對于光催化劑的載體而言，要求其應具有高穩定性、強透光性好、大的比表面積等特點，并且能夠較好地吸附被降解物，同時又易于固液分離。因此，選擇一個較好的催化劑載體，不僅可以提高TiO2的光催化性能，還能為拓寬材料的應用領域提供新的解決途徑［3］。而摻雜型納米TiO2的制備方法有許多，學者較多使用溶膠-凝膠法［4］、化學氣相沉淀法［5］、液相沉淀法［6］和水熱法［7］。本文主要探討如何采用水熱法制備出具有較高光催化性能的摻銀TiO2納米纖維。

1 實驗

配制一定濃度的NaOH溶液，并將適量的TiO2粉末溶于其中，磁力攪拌至完全溶解為止，再加入一定濃度的AgNO3溶液，攪拌一定時間后，將溶液移至以聚四氟乙烯為內襯的不銹鋼高壓密封反應釜中，將反應釜放入電熱恒溫鼓風干燥箱中，在一定溫度下反應一定時間。隨箱冷卻至室溫，取出反應釜，并在室溫下進行抽濾至中性，然后將試樣放在溫度約80℃的干燥箱中進行烘干，再將試樣進行碾碎、煅燒，隨爐冷卻至室溫，制得摻Ag TiO2納米纖維。用同樣的方法制備純TiO2納米纖維。之后，對試樣的微觀粒徑、長徑比以及光催化率進行測量，并觀察其微觀形貌。

2 結果與討論

2.1 不同工藝條件制備的摻銀TiO2納米纖維

2.1.1 不同濃度NaOH溶液制備的摻銀TiO2納米纖維

表1為不同濃度的NaOH溶液制備的摻銀TiO2納米纖維粒徑與長徑比對比表。

表1 不同NaOH溶液制備的摻銀TiO2納米纖維

由表1看出，隨著NaOH溶液濃度的升高，摻銀TiO2的粒徑先減小后增大，長徑比先增大后減小，并且當NaOH溶液濃度為11mol／L時，得到的產物粒徑最小，長徑比最大，即纖維最細。

2.1.2 不同反應時間制備的摻銀TiO2納米纖維

表2為不同反應時間制備的摻銀TiO2納米纖維粒徑與長徑比對比表。由表2看出，當反應時間為48h時，產物為細針狀；當反應時間為60h時，產物為粗顆粒；當反應時間為72h時，產物為纖維；當反應時間為84h時，產物為細針狀；當反應時間為96h時，產物為短棒。由此也可得出，反應時間對產物的形貌影響很大。

表2 不同反應時間制備的摻銀TiO2納米纖維

2.1.3 不同反應溫度制備的摻銀TiO2納米纖維

表3為不同反應溫度制備的摻銀TiO2納米纖維粒徑與長徑比對比表。由表3看出，當反應溫度為110℃時，產物為細小顆粒；當反應溫度為130℃時，產物既有顆粒，也有纖維，且顆粒較大，纖維較粗；當反應溫度為150℃時，產物為纖維；當反應溫度為170℃時，產物為細棒狀；當反應溫度為190℃時，既有片狀產物，也有帶狀產物。由此也可得出，反應時間對產物的形貌影響很大。

表3 不同反應溫度制備的摻銀TiO2納米纖維

2.2 摻銀TiO2納米纖維SEM圖

在上述實驗的基礎上，取摻銀量為0.5%，燒結溫度為500℃進行實驗，并觀察試樣的微觀形貌，如圖1所示。由圖1看出，在此條件下得到的纖維又細又長。

圖1 摻銀TiO2納米纖維SEM圖

2.3 光催化性能測試

分別對純TiO2納米纖維和采用2.2中所述條件制備的摻銀TiO2納米纖維進行光催化性能測試，結果發現純TiO2納米纖維的光催化率為72%，摻銀TiO2納米纖維的光催化率為91%。

3 結語

1）在NaOH溶液濃度、摻銀量、燒結溫度、反應時間、反應溫度這五個變量中，反應時間和反應溫度對產物的形貌影響最大。2）在NaOH溶液濃度為11mol／L，摻銀量 （質量分數）為0.5%，反應時間為72h，反應溫度為150℃，燒結溫度為500℃的工藝條件下，所制得的產物微觀形貌最好，所的試樣的直徑在5～15nm之間，長徑比為10～15。3）產物的形貌影響產物的光催化性能，且在上述工藝條件下制備的產物其光催化性能最好，降解率達到了91%。