吹掃捕集測定陶瓷片密封水嘴中潤滑油脂的57種VOCs／GC-MS法

黃雨錕，溫永漢，余國樞，黃國青，陳憶霞，高綺倩，譚燕虹

（廣東省江門市質量計量監督檢測所，廣東 江門 529000）

陶瓷片密封水嘴的閥芯材質是陶瓷片密封材料，而陶瓷閥是有潤滑油脂的。因為日常生活中對水嘴的使用比較頻繁，故對水嘴產品的使用壽命要求比較高。如果僅僅靠陶瓷片表面的光澤度是很難達到長達幾十萬次的壽命，且密封性能也不會非常好，因而要使用潤滑脂來延長和改善水龍頭的壽命及密封性。如果選用的陶瓷閥芯潤滑脂質量不好，可能含有揮發性有機物，流出水嘴的水也可能含有有毒的揮發性有機物，水中的揮發性有機物大多數為慢性毒性，長期飲用可能會使人類嬰兒的出生體重降低，影響骨骼的發育；會造成人的神經系統，注意力紊亂、免疫系統的抑制，增加癌癥發生率［1-3］。因為從面盆或廚房水嘴流出的水是可以直接用來飲用的，所以必須要選用食品級的潤滑脂。

目前國內尚無針對陶瓷片密封水嘴中潤滑油脂的揮發性有機物遷移量進行檢測的方法標準，本文通過參考一些相關國家標準、行業標準和檢測方法［4］，優化前處理條件，建立一種用吹掃捕集／GC-MS法測定陶瓷片密封水嘴中潤滑油脂的揮發性有機物遷移量的方法。

1 實驗部分

1.1 主要試劑

本試驗使用的主要試劑包括：環氧氯丙烷標準溶液 （2000mg／L，上海安譜公司） （CAS編號：106-89-8），56種 VOC標準溶液 （2000mg／L，上海安譜公司），甲醇 （色譜級），試驗模擬浸泡液

1.2 主要儀器

氣相色譜質譜聯用儀 （島津GCMS-2010），吹掃捕集濃縮裝置 （美國Tekmar公司），超純水機（密理博 （上海）貿易有限公司 Synergy），5mL吹掃玻璃管。用高純氮氣 （99.999%）作為吹掃氣，高純氦氣 （99.999%）作為質譜儀載氣。

1.3 樣品前處理［5］

1.3.1 樣品沖洗與穩定化

用檢驗用水沖洗樣品，將樣品內腔沖洗干凈。在室溫下，用試驗用的浸泡液沖洗樣品。

1.3.2 樣品的浸泡

樣品在 （23±2）℃條件下進行浸泡。洗滌完樣品及對樣品進行穩定化后，用浸泡液充分浸泡樣品內腔。樣品兩端用聚四氟乙烯薄膜密封，收集經過24h浸泡的浸泡液。

1.3.3 收集的浸泡液，每40mL樣品加入25mg抗壞血酸除水樣中殘留的氯，然后小心加入兩滴1＋1的鹽酸至每個40mL樣品中，調節pH值小于2，進行上機測試。

1.4 儀器條件

1.4.1 吹掃捕集

進樣量：5mL；吹掃管溫度：30℃；吹掃溫度：35℃；吹掃流量：40mL／min；吹掃時間：11min；干吹掃時間：1min；預脫附溫度：180℃；脫附溫度：190℃；脫附時間：2min；烘烤溫度：200℃，烘烤時間：6min。

1.4.2 質譜條件

表1 57種VOCs的質譜參數及線性相關系數、方法檢出限

表1 （續）

2 結果與討論

2.1 色譜柱的選擇

選用安捷倫HP-5MS和島津InertCap 5MS／Sil對樣品進行分離分析，色譜條件無論如何設置，島津InertCap 5MS／Sil的分離效果都較差，大部分目標峰分不開，而安捷倫HP-5MS的分離效果良好，能分離開絕大部分目標峰，故選用安捷倫HP-5MS作為分析用色譜柱。

2.2 浸泡液的選擇

用超純水、自來水和浸泡液 （用碳酸氫鈉和適量含氯溶液，加水配制）分別浸泡樣品相同時間，結果發現用浸泡液提取的揮發性有機物含量比用超純水、自來水的都要高，故選用配制的浸泡液作為遷移液?？疾炝瞬煌w移時間的遷移量，結果顯示，在24h內，揮發性有機物的遷移量隨著時間的增長而明顯增多，24h后的遷移量變化不大，故選擇24h為最佳浸泡時間。

2.3 GC-MC測定標準溶液中57種VOCs

在優化的色譜和質譜條件下測定標準溶液的57種VOCs目標物的色譜圖。確定保留時間和質譜選擇離子的參數。見圖1。

圖1 57種VOCs的標準色譜圖

2.4 方法的標準曲線和檢出限

以甲醇為溶劑將標準品配制為合適濃度的57種混標，用超純水稀釋目標物組分濃度分別為10.0、20.0、50.0、100.0、200.0μg／L的標準混標曲線。調整儀器條件測試混標曲線。SIM模式下，所有目標物在10.0～200.0μg／L濃度范圍內的線性相關系數r2均在0.990以上，以3倍信噪比 （S／N＝3）計算該方法檢出限，詳見表1。

2.5 方法的精密度和準確度

選用不含目標檢測物的陶瓷片密封水嘴樣品為基質，每種揮發性有機物添加2個不同濃度水平進行回收率試驗，每個水平重復測試5次。本方法的加標平均回收率在81.22%～99.96%，測定結果的相對標準偏差在1.18%～5.35%，說明該方法具有較高的準確度和精密度，能夠滿足定量分析的基本要求。［6］

2.6 實際樣品測試

用該實驗確定的方法對10個陶瓷片密封水嘴產品進行前處理和分析檢測，其中6個陶瓷片密封水嘴中的潤滑油脂均檢出VOCs。由此可見，部分陶瓷片密封水嘴流出的水可能會含有對人體有害的揮發性有機物，該方法具有較大的實用價值。

3 結論

建立吹掃捕集-GC-MC法檢測陶瓷片密封水嘴中潤滑油脂的57種VOCs化合物遷移量，該方法靈敏度高、精密度和準確度可靠，能對57種VOCs化合物遷移量作一次性檢測，且方法檢出限均，可用于針對陶瓷片密封水嘴產品中揮發性有機物遷移量的日常檢驗工作。