高效液相色譜法測定聚酯PET瓶中的間苯二甲酸含量

聶紹麗，曾 莉，王妍力

(江西省產品質量監督檢測院，330029，南昌)

0 引言

聚對丙二甲酸乙二醇酯(Polyethylene terephthalate，簡稱PET)是一種熱塑性聚酯，在它用于飲水瓶的制造過程中有可能添加間苯二甲酸，盡管間苯二甲酸可以提高產品性能，然而它會危害人體健康。因此，建立測定聚酯PET瓶中的間苯二甲酸的檢測方法尤其重要。

間苯二甲酸檢測方法主要有高效液相色譜法[1-3]和氣相色譜法[4]。氣相色譜法要進行復雜的甲酯化反應；而液相色譜法操作簡單。本文采用超聲溶劑萃取、液相色譜等技術建立了聚酯PET瓶中間苯二甲酸的檢測方法，可以擴充聚酯PET瓶的檢測項目。

1 材料與方法

1.1 儀器與材料

Agilent infinityⅡ(美國安捷倫公司)配 G7111A 泵，G7129A 帶柱溫箱樣品瓶進樣器； AL204型電子天平(瑞士METTLER TOLEDO公司)；KQ5200DE型數控超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司)；Milli-Q去離子水制備系統(美國Millipore公司)。

間苯二甲酸(德國DR公司)；甲醇(色譜純，美國TEDIA公司)；乙腈(色譜純，美國SIGMA-ALDRICH公司)；其他試劑均為分析純。

乙酸鈉緩沖溶液(pH3.60)：稱取25.0 g三水合乙酸鈉溶于350 mL水中，用磷酸調節pH至3.60，加水定容到500 mL。

1.2 實驗方法

1.2.1 色譜分析條件 色譜柱：Agilent ZORBAX SB-C18柱(4.6×250 mm，5 μm)；柱溫：35℃；進樣體積：10 μL；流動相：甲醇-乙酸鈉緩沖溶液(20：80)；流速：1.5 mL/min；檢測波長：242 nm。

1.2.2 標準溶液的配制 準確稱取10 mg間苯二甲酸，置于100 mL的容量瓶中，用甲醇溶解定容，配制為100 mg/L的標準貯備液，使用時用流動相稀釋成不同濃度工作液。間苯二甲酸標準品的色譜圖見圖1。

圖1 間苯二甲酸標準品的色譜圖

1.2.3 樣品處理 樣品粉碎后，準確稱取1.0 g，轉移至帶磨口的梨形瓶中，加入適量丙酮，超聲至樣溶脹，再加入適量甲醇，4 000 r/min離心5 min，上層清液濃縮近干，用氮氣吹干，準確加入1 mL流動相溶解殘渣，經0.45 μm濾膜過濾，濾液作HPLC分析用。實際樣品的色譜圖見圖2。

圖2 實際樣品的色譜圖

2 結果和討論

2.1 波長的選擇

在210～600 nm范圍內對間苯二甲酸標準進行全掃描，間苯二甲酸在242 nm處有較大吸收。因此，選用242 nm作為儀器的檢測波長。

2.2 流動相的選擇

研究了甲醇和乙腈分別與乙酸鈉溶液、乙酸銨溶液組成的流動相對目標物在色譜柱上分離和保留時間的影響。結果表明，4種流動相可以完全分離樣品中的目標物與干擾物，只是甲醇與乙酸鈉溶液組成的流動相價格便宜。因此，選擇甲醇-乙酸鈉溶液作為流動相。

2.3 線性關系及檢出限

分別用流動相稀釋標準品貯備液，配成濃度為1.0 μg/mL、2.5 μg/mL、5.0 μg/mL、10.0 μg/mL、15.0 μg/mL、25.0 μg/mL的標準液。以標準液濃度為橫坐標，色譜峰面積為縱坐標，作線性回歸分析，得到間苯二甲酸的線性方程及相關系數(見表1)，以3倍信噪比對應的濃度為間苯二甲酸的儀器檢出限0.3 mg/L。

表1 線性關系及檢出限

2.4 方法的回收率及精密度

1 g樣品中分別加入1 mL濃度為5.0 μg/mL、10.0 μg/mL、15.0 μg/mL的標準溶液，平行測定6次，計算回收率(表2)。間苯二甲酸的回收率在90.6%～94.5%之間，相對標準偏差(RSD)為0.31%～2.53%。

表2 樣品中間苯二甲酸的加標回收率

2.5 實際樣品的檢測

按照1.2.3樣品處理方法，處理了市場上抽檢的40批次聚酯PET瓶，然后按照上述選定的色譜條件進行檢測，樣品中均未檢出間苯二甲酸。

3 結論

本方法準確、快速，能滿足聚酯PET瓶中間苯二甲酸的檢測，為市場局的執法提供依據。