燒結(jié)釹鐵硼磁體擴散熱處理工藝與性能研究

文/劉友好 查善順（安徽大地熊新材料股份有限公司）

一、研究背景

燒結(jié)釹鐵硼永磁材料是當前磁性能最高、應(yīng)用最廣的一類永磁材料[1]。然而普通燒結(jié)釹鐵硼永磁材料的矯頑力相對較低，不能滿足永磁電機、高靈敏度傳感器等領(lǐng)域的應(yīng)用需求。添加重稀土Dy 元素是當前獲得高矯頑力燒結(jié)釹鐵硼材料的主要方法，有關(guān)研究表明：無論是合金熔煉時直接添加金屬Dy[2]，還是通過雙合金的形式添加富Dy 的輔合金粉末[3-5]，在經(jīng)過高溫熔煉或高溫燒結(jié)時，Dy 元素會進入主相晶粒內(nèi)部，形成飽和磁化強度較低的(NdDy)2Fe14B相，導(dǎo)致磁體剩磁的顯著降低。

本文利用擴散熱處理工藝，在相對較低的溫度下將Dy 元素引入磁體內(nèi)部，在提高磁體矯頑力的同時，磁體的剩磁幾乎不受影響。

二、實驗方法

將燒結(jié)致密的燒結(jié)釹鐵硼磁體樣品分為兩組，一組進行不同溫度、不同時間的擴散熱處理（埋在DyHx 粉末中熱處理），另一組不進行擴散，只進行與前一組溫度和時間相同的熱處理。研究了擴散熱處理時間對磁體磁性能的影響，利用XRD 測試了擴散熱處理前后磁體物相組成的變化，利用SEM 觀察了擴散熱處理后磁體內(nèi)部Dy 元素的分布。

三、研究結(jié)果

表1 給出了真空熱處理和DyHx 擴散熱處理后磁體的磁性能。由表1 可以看出，相比真空熱處理磁體，擴散熱處理磁體的矯頑力Hcj提高了1.85kOe，增幅為14.2%，剩磁Br降低了0.05kGs，降幅＜0.5%，最大磁能積(BH)max 基本不變。熱處理工藝為900℃×4h+500℃×4h。

表1 磁體熱處理前后性能

根據(jù)熱力學理論，溫度越高，原子熱運動越劇烈，原子擴散速度越快。圖1 給出了在不同溫度下擴散熱處理后磁體的退磁曲線。由圖1 可以看出，相比燒結(jié)態(tài)樣品，所有溫度的擴散熱處理都提高了磁體的矯頑力，而且隨著擴散熱處理溫度的升高，磁體的矯頑力逐漸變大。

圖1 不同溫度擴散熱處理4h 后磁體的退磁曲線

圖2 700℃擴散熱處理不同時間后磁體的退磁曲線

圖3 給出了擴散熱處理前后磁體的X- 射線衍射圖，所有衍射峰都對應(yīng)于Nd2Fe14B 相，沒有其他相的衍射峰。說明擴散熱處理前后磁體都是以Nd2Fe14B 相為主，沒有其他雜相或雜相含量很少。從兩強峰的強度關(guān)系來看，擴散熱處理前后沒有變化，說明擴散熱處理對磁體的取向度沒有影響，這是因為在擴散熱處理溫度下，已經(jīng)致密化的磁體內(nèi)部晶粒不會發(fā)生轉(zhuǎn)動。從衍射峰的位置來看，擴散熱處理前后沒有移動，說明主相晶格常數(shù)沒有發(fā)生變化，晶格沒有因為元素擴散而膨脹或收縮，或者變化程度很小。

圖3 擴散熱處理前后磁體的X-射線衍射圖

利用掃描探針測試了距離磁體表面不同距離處晶界和晶粒內(nèi)部的元素組成，結(jié)果見表2。結(jié)果顯示：Dy 元素不僅進入了晶界中，還擴散進入了磁體表層晶粒內(nèi)部，在距離磁體表面1mm 的晶界中含有2.63%的Dy 元素，但是晶粒內(nèi)部沒有Dy 元素。這是因為，燒結(jié)釹鐵硼主要由晶界相和主相晶粒組成，在熱處理溫度下，晶界相已經(jīng)融化為液態(tài)，主相晶粒仍然為固態(tài)，Dy 元素沿著晶界相的擴散為液態(tài)擴散，其擴散速度遠高于沿著主相晶粒的固態(tài)擴散。

表2 距磁體表面不同距離處晶界和晶粒內(nèi)部的元素組成

圖4 真空熱處理與擴散熱處理磁體在不同溫度下的退磁曲線

圖4 給出了真空熱處理和擴散熱處理磁體在20℃和100℃下的退磁曲線。擴散熱處理提高了磁體的室溫矯頑力，對磁體的室溫剩磁幾乎沒有影響；擴散熱處理提高了磁體的高溫矯頑力，對高溫剩磁也幾乎沒有影響。這是因為擴散熱處理后，Dy 元素主要存在于晶粒表層，改善了晶粒表層的各向異性場，相應(yīng)地提高了室溫和高溫矯頑力。然而，磁體的剩磁溫度穩(wěn)定性主要由主相晶粒控制，擴散熱處理對主相晶粒的影響較小，因而擴散熱處理前后磁體的高溫剩磁基本一致。

四、結(jié)論

通過Dy 元素的晶界擴散，可以在一定程度上提高燒結(jié)釹鐵硼磁體的矯頑力。提高擴散溫度和延長擴散時間都有利于矯頑力的提高。由于擴散溫度相對較低，Dy元素僅限于沿晶界相擴散和進入主相晶粒表層，不會進入主相晶粒內(nèi)部，因而矯頑力提高的同時磁體的剩磁不受影響。