淺談?dòng)袡C(jī)肥料檢測(cè)中的注意事項(xiàng)

呂航 王秋彬 于衛(wèi)昕 鞏超

摘要：目前有機(jī)肥料檢測(cè)主要按照NY 525-2012有機(jī)肥料產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測(cè)，但各指標(biāo)項(xiàng)在檢測(cè)過(guò)程中的操作不當(dāng)以及相關(guān)影響因素均會(huì)對(duì)檢測(cè)結(jié)果造成干擾和影響。本文主要對(duì)各指標(biāo)項(xiàng)主要檢測(cè)方法及相關(guān)注意事項(xiàng)進(jìn)行闡述，以供參考。

關(guān)鍵詞：有機(jī)肥料;檢測(cè)方法;注意事項(xiàng)

中圖分類號(hào)：S-1文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：ADOI：10.19754/j.nyyjs.20200815014

收稿日期：2020-07-01

作者簡(jiǎn)介：呂航（1989-），女，本科，助理農(nóng)藝師。研究方向：土壤、肥料檢測(cè)監(jiān)測(cè)等。

有機(jī)肥料所包含物質(zhì)較為豐富，如有機(jī)物質(zhì)、作物生長(zhǎng)所需的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)等，不僅能提供作物生長(zhǎng)所需養(yǎng)分、改良土壤，還可以改善作物的品質(zhì)，提高作物的產(chǎn)量，同時(shí)提高肥料利用率，降低生產(chǎn)成本[7]。生產(chǎn)商品有機(jī)肥的企業(yè)繁多，每個(gè)企業(yè)所生產(chǎn)的產(chǎn)品質(zhì)量也會(huì)有優(yōu)劣之分，所以對(duì)有機(jī)肥料的質(zhì)量控制至關(guān)重要，而檢測(cè)技術(shù)對(duì)控制肥料質(zhì)量起著關(guān)鍵性作用。因此，本文針對(duì)NY 525-2012有機(jī)肥料產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中各指標(biāo)項(xiàng)目的檢測(cè)方法和相關(guān)檢測(cè)注意事項(xiàng)進(jìn)行闡述，為有機(jī)肥料檢測(cè)提供參考和指導(dǎo)。

1有機(jī)肥料標(biāo)準(zhǔn)概述

有機(jī)肥料產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)（NY 525-2012）中定義有機(jī)肥料為主要來(lái)源于植物和（或）動(dòng)物，經(jīng)過(guò)發(fā)酵腐熟的含碳有機(jī)物料，其功能是改善土壤肥力、提供植物營(yíng)養(yǎng)、提高作物品質(zhì)。此標(biāo)準(zhǔn)適用于以畜禽糞便、動(dòng)植物殘?bào)w和以動(dòng)植物產(chǎn)品為原料加工的下腳料為原料，并經(jīng)發(fā)酵腐熟后制成的有機(jī)肥料[4]。產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中涵蓋的檢測(cè)參數(shù)包括微生物指標(biāo)、技術(shù)指標(biāo)、重金屬限量等共13個(gè)檢測(cè)指標(biāo)，涉及相關(guān)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)包括NY 525-2012、GB/T 23349-2009、GB/T 19524.1-2004、GB/T 19524.2-2004、GB/T 8576-2010等。

2指標(biāo)檢測(cè)方法及注意事項(xiàng)

2.1樣品的制備

有機(jī)肥料的樣品制備是非常關(guān)鍵的一個(gè)步驟，需在潔凈、通風(fēng)、陰涼處對(duì)樣品進(jìn)行風(fēng)干，風(fēng)干后的樣品必須充分研磨、過(guò)篩，檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度與樣品的均勻性有著密切的關(guān)系。需要注意的是，采用儀器研磨時(shí)，應(yīng)避免研磨時(shí)間過(guò)長(zhǎng)造成溫度過(guò)高，從而影響樣品養(yǎng)分含量[5]。

2.2有機(jī)質(zhì)的檢測(cè)

采用重鉻酸鉀容量法測(cè)定有機(jī)肥的有機(jī)質(zhì)，定量的K2Cr2O7-H2SO4溶液，在加熱條件下，使有機(jī)肥料中的有機(jī)碳氧化，多余的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，同時(shí)以二氧化硅為添加物作空白試驗(yàn)。根據(jù)氧化前后氧化劑消耗量，計(jì)算有機(jī)碳含量，乘以系數(shù)1.724，為有機(jī)質(zhì)含量[4]。

測(cè)定有機(jī)質(zhì)是在加熱條件下進(jìn)行，因此加熱溫度和時(shí)間十分重要，加熱時(shí)保持試樣置于沸水浴中，并保持30min，若溫度過(guò)低、時(shí)間過(guò)短會(huì)影響有機(jī)碳的氧化，造成結(jié)果偏低;而時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，肥料中其它物質(zhì)被氧化，使測(cè)定結(jié)果偏高。測(cè)定有機(jī)質(zhì)應(yīng)用返滴定法，重鉻酸鉀溶液加入過(guò)程中需緩慢，并保證移液管中溶液全部流盡。另外，硫酸比重大，加入后需充分搖勻;硫酸亞鐵滴定液易氧化，需現(xiàn)用現(xiàn)標(biāo)并儲(chǔ)存至棕色瓶中，標(biāo)定硫酸亞鐵所使用的重鉻酸鉀溶液同樣也需要進(jìn)行準(zhǔn)確標(biāo)定。對(duì)消煮后的試樣進(jìn)行滴定時(shí)應(yīng)緩慢滴定，保證滴定液與試樣充分反應(yīng)，當(dāng)試樣消耗的硫酸亞鐵少于空白消耗1/3時(shí)，需降低試樣的質(zhì)量，再次測(cè)定。

2.3總養(yǎng)分的檢測(cè)

2.3.1待測(cè)液的制備

待測(cè)液的制備是采用H2SO4-H2O2對(duì)樣品進(jìn)行消煮，當(dāng)消煮的溶液為淡黃色或者無(wú)色的清亮液時(shí)，即可停止對(duì)待測(cè)液的消煮。

樣品消煮前，需要緩慢加入硫酸和過(guò)氧化氫并需靜置過(guò)夜，加入時(shí)應(yīng)避免過(guò)快而產(chǎn)生大量泡沫，造成泡沫貼在消煮管上，使得消煮不完全;當(dāng)錐形瓶瓶壁沾有試樣時(shí)，可以加入少許水沖洗，并將溶液和試樣小心搖勻，在瓶口處加蓋彎頸漏斗。在加熱消煮過(guò)程中過(guò)氧化氫需要分次加入，并且每次加入前需稍微冷卻。試樣消煮后需要保證H2O2全部除盡，顏色為無(wú)色或淡黃色的清液即可。

2.3.2總氮的檢測(cè)

應(yīng)用蒸餾滴定法測(cè)定有機(jī)肥料中總氮[4]。總氮測(cè)定時(shí)，定氮儀的管道需保持清潔，因此測(cè)定前需要對(duì)管道進(jìn)行空蒸，避免污染影響測(cè)定結(jié)果;使用半自動(dòng)定氮儀測(cè)定時(shí)應(yīng)將冷凝管口置于硼酸接收液液面以下，保證充分吸收;消煮管在固定時(shí)應(yīng)保證其密閉性，避免漏氣造成結(jié)果偏低;使用全自動(dòng)凱氏定氮儀測(cè)定時(shí)，應(yīng)對(duì)接收杯內(nèi)滴定顏色進(jìn)行校對(duì)，避免顏色識(shí)別有誤，影響測(cè)定結(jié)果;空白測(cè)定所消耗標(biāo)準(zhǔn)酸溶液若超過(guò)0.1mL時(shí)，需重新測(cè)定。

2.3.3磷的檢測(cè)

根據(jù)吸光度與顯色液磷濃度之間的線性關(guān)系，應(yīng)用分光光度法測(cè)定有機(jī)肥料中的磷[4]。測(cè)定時(shí)，使用5%H2SO4溶液和10%NaOH溶液調(diào)節(jié)待測(cè)液為微黃色，紫外分光光度計(jì)使用前需進(jìn)行0.5h以上的預(yù)熱，將溶液加入至比色皿中時(shí)，需注意避免比色皿壁及比色液中產(chǎn)生氣泡，影響測(cè)定結(jié)果。釩鉬酸銨試劑應(yīng)保存在棕色瓶中。

2.3.4鉀的檢測(cè)

根據(jù)發(fā)射強(qiáng)度與鉀濃度之間的線性關(guān)系，應(yīng)用火焰光度計(jì)法測(cè)定鉀。火焰光度計(jì)點(diǎn)火后調(diào)節(jié)燃?xì)忾y使火焰調(diào)節(jié)至最佳狀態(tài)，火焰光度計(jì)開(kāi)機(jī)后需要進(jìn)行0.5h以上的預(yù)熱，并用清水對(duì)儀器管路進(jìn)行清洗。測(cè)定樣品時(shí)，每測(cè)定5個(gè)樣品需要使用標(biāo)準(zhǔn)溶液校正滿度1次。

2.4重金屬的檢測(cè)

2.4.1待測(cè)液的制備

采用王水（鹽酸∶硝酸=3∶1）溶液對(duì)有機(jī)肥料樣品進(jìn)行消煮，消煮前需將試樣浸泡在王水中進(jìn)行預(yù)消解，消煮完全的待測(cè)液應(yīng)為近似干涸的狀態(tài)，冷卻后的待測(cè)液加入HCl溶液后繼續(xù)加熱溶解，溶解完全冷卻、定容。

低溫緩慢進(jìn)行加熱消煮，防止高溫產(chǎn)生的泡沫致使樣品飛濺或者溢出;檢測(cè)過(guò)程中所使用的玻璃儀器需用酸浸泡后清洗;檢測(cè)試劑需使用優(yōu)級(jí)純?cè)噭?/p>

2.4.2鉛、鉻、鎘、砷、汞的檢測(cè)

使用二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法測(cè)定砷;原子吸收分光光度法測(cè)定鎘、鉻、鉛;原子熒光光譜法測(cè)定汞。

原子吸收分光光度法和原子熒光光譜法測(cè)定時(shí)應(yīng)確定檢出限，若按標(biāo)準(zhǔn)要求保留有效數(shù)字，計(jì)算結(jié)果為“0”但超出檢出限時(shí)，應(yīng)寫(xiě)出具體測(cè)定值;若未超過(guò)檢出限，結(jié)果需要寫(xiě)成“未檢出”，同時(shí)要給出相應(yīng)的檢出限。由于標(biāo)準(zhǔn)工作曲線或回歸線性方程對(duì)結(jié)果影響較大，因此配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)需要精確吸取，準(zhǔn)確定容。吡啶帶有惡臭，需要在通風(fēng)櫥中測(cè)定砷。

2.5其它指標(biāo)的檢測(cè)及注意事項(xiàng)

2.5.1糞大腸菌群的檢測(cè)

糞大腸菌群測(cè)定時(shí)需注意所用器皿需進(jìn)行無(wú)菌處理，配制培養(yǎng)基所用器具應(yīng)避免金屬或其它雜質(zhì)的引入，同時(shí)加熱溶解后的培養(yǎng)基需趁熱分裝。在現(xiàn)象辨別時(shí)乳糖膽鹽培養(yǎng)液由紫色變?yōu)辄S色即為產(chǎn)酸。第1次乳糖膽鹽發(fā)酵不產(chǎn)氣時(shí)，結(jié)果表述為陰性;對(duì)可疑菌落染色后，染色反應(yīng)表現(xiàn)為陽(yáng)性者即為陰性。

2.5.2蛔蟲(chóng)卵死亡率的檢測(cè)

根據(jù)密度大小的不同，使用密度大于蛔蟲(chóng)卵的漂浮液進(jìn)行蛔蟲(chóng)卵分離，收集蛔蟲(chóng)卵進(jìn)行下一步檢驗(yàn)[4]。測(cè)定前，需對(duì)器具進(jìn)行滅活處理。離心時(shí)需保證離心時(shí)間3～5min、離心機(jī)轉(zhuǎn)速2000～2500r·min-1、離心次數(shù)3～4次，從而提高檢出率。為提高檢出率，需使用飽和NaNO3懸浮溶液。培養(yǎng)溫度應(yīng)保持在28～30℃條件下，同時(shí)培養(yǎng)過(guò)程中應(yīng)保持濾膜潮濕。另外，當(dāng)鏡檢總卵數(shù)N1=0時(shí)，結(jié)果表達(dá)應(yīng)為“未檢出”。

2.5.3水分測(cè)定

水分測(cè)定采用真空烘箱法，需要分別測(cè)定鮮樣和風(fēng)干樣的水分，鮮樣水分用于產(chǎn)品水分含量判定，風(fēng)干樣水分用于折算檢測(cè)參數(shù)的烘干基含量，水分測(cè)定過(guò)程中一次測(cè)定的樣品數(shù)不能過(guò)多。

2.5.4酸堿度測(cè)定

酸堿度測(cè)定使用pH計(jì)法，測(cè)定時(shí)需將去二氧化碳水和試樣充分?jǐn)嚢瑁ＷC浸泡平衡，靜置30min后測(cè)定酸堿度。為了除去電極玻璃泡表面的水膜，需要將電極插入懸浮液液面以下并輕輕搖動(dòng)。

3結(jié)語(yǔ)

為保證有機(jī)肥料檢測(cè)的準(zhǔn)確可靠，需嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行檢測(cè)，同時(shí)應(yīng)注意檢測(cè)過(guò)程中的每一個(gè)細(xì)節(jié)，從而保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性，為肥料監(jiān)督管理提供有效支撐，從而提高肥料產(chǎn)品質(zhì)量水平，確保農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全。

參考文獻(xiàn)

[1] 龔寧，鄧帆，潘世良，等.有機(jī)肥料檢測(cè)中存在的問(wèn)題探究和分析[J].化工管理，2017（21）：35.

[2]趙海英，高龍華.淺談商品有機(jī)肥料在檢測(cè)中發(fā)現(xiàn)存在的問(wèn)題[J].農(nóng)業(yè)與技術(shù)，2014（06）：78-79.

[3]高凡，蔣懿.有機(jī)肥料中氮磷鉀測(cè)定前處理方法改進(jìn)研究[J].吉林水利，2010（05）：98-99.

[4]NY 525-2012，有機(jī)肥料[S].

[5]李金娟.有機(jī)肥料中有機(jī)質(zhì)含量檢測(cè)的影響因素[J].江西農(nóng)業(yè)，2019（18）：104-105.

[6]戴慧峰.有機(jī)肥料中重金屬測(cè)定方法簡(jiǎn)述[J].上海農(nóng)業(yè)科技，2018（17）：33-34.

[7]焦東.大同縣中低產(chǎn)田綜合改造技術(shù)探討[J].農(nóng)業(yè)技術(shù)與裝備，2014（21）：56-57，59.

（責(zé)任編輯李媛媛）