高SPF值油包水型（W/O）防曬霜的制備

楊勇

（福州萍晴日用化妝品有限公司，福建 福州 350005）

高溫日照和紫外線輻射不僅會加速皮膚黑色素的生成甚至會加速皮膚老化[1]。近年來，面對溫室效應、臭氧層破壞所帶來的全球氣候變暖和紫外輻射增強的問題，人們對高防曬效果的防曬產品的需求日益增多。

目前膏霜乳液類化妝品主要是水包油和油包水兩種體系。水包油的防曬產品相對比較清爽，膚感較好，但是很難達到SPF20以上。因此，配制高防曬值防曬霜常選擇油包水型乳化體系，在相同劑量的防曬劑下，油包水體系比水包油體系的防曬指數高出一倍[2]。本文試圖通過影響油包水體系穩定性因素角度結合防曬理論探索一款適合廣大消費者的高SPF值、膚感好、穩定性好的防曬霜。

1 影響油包水乳化體系穩定性的因素

1.1 乳化劑的選擇

乳化劑的用量不是越高體系就越穩定[3]，乳化劑的用量關系到其在分散相表面形成界面膜厚度的大小[4]，只有當乳化劑使水油兩相界面排列清晰、整齊，其所形成的界面膜強度才足夠強，乳化體系更穩定。不同乳化劑的HLB值、分子結構、空間分布和相互作用力對乳化體的穩定性有直接的影響[5]。目前市場上常見的油包水乳化體系的HLB值在5～6之間，乳化劑的添加量在3%～5%，乳化體微粒的直徑在0.5～5μm。根據以上理論，結合相似相容原理和產品需要的膚感，本文選擇以贏創德固賽ABIL EM90（鯨蠟基聚乙二醇/聚丙二醇-10/1二甲基硅氧烷）和禾大的ARLACEL 83（山梨坦倍半油酸酯）為主乳化劑，以硬脂酸鎂為助乳化劑。

1.2 極性與非極性油脂

在油包水乳化體系中，油相作為連續相，油脂的極性對乳化體系在涂抹和鋪展方面的膚感體驗以及粉狀添加物的分散和終產品的穩定都有著重要的影響。高極性的油脂在降低體系粘度的同時也降低了產品的穩定性，不適宜的油脂種類和比例的添加容易導致產品出現油水分離和分層現象。結合乳化劑的選擇，考慮到產品中添加了二氧化鈦粉，本文選擇更有利于其分散和溶解的非極性油脂，如道康寧的DC345 、PMX-200（5cSt）、福達的白礦油。添加帝斯曼的PARSOL MCX和PARSOL 1789作為防曬劑。

1.3 固體粉末

固體粉末的分散程度是影響乳化體穩定性的重要因素[6]。常見的固體粉狀原料有鈦白粉（TiO2）、氧化鋅（ZnO）、二氧化硅（SiO2）、滑石粉、高嶺土等，對于防曬體系，還是以鈦白粉（TiO2）為主。由于選擇了以硅油乳化劑EM90為主乳化劑，因此選擇添加表面經過硅處理、親油、粒徑在0.2～0.5μm之間的TiO2。

1.4 生產工藝的選擇

對于粘度比較高、添加高含量粉體的油包水防曬霜的制備，通常選用熱配法。選擇連續法或者間歇法生產，主要取決于生產設備的性能以及水相和油相的比例。實際生產中，生產工藝對油包水乳化體系穩定性的影響主要體現在乳化時的溫度、乳化時間和均質速度。

2 油包水防曬霜生產工藝實例

2.1 配方

目前市場上常用的防曬劑主要有：甲氧基肉桂酸乙基己酯、丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷、水楊酸乙基己酯、奧克立林、胡莫柳酯、阿伏苯宗、4-甲基芐亞基樟腦、二苯酮-3、二苯酮-4、辛基三嗪酮、二氧化鈦、氧化鋅等。既有UVA吸收劑也有UVB吸收劑，從防曬機理上可分為化學防曬劑和物理防曬劑，化學防曬劑主要通過吸收紫外線并將其以一種低能量形態釋放達到防護效果，物理防曬主要通過涂抹后形成的薄膜對紫外線的反射和散射來達到防曬效果，不同防曬劑之間的復配可以得到需要的防曬指數。

防曬指數（SPF）的提高不僅需要UVB波段的防護，也需要UVA波段防護能力的相應提高。另外，配方中油脂的極性、物理防曬劑粒徑大小等因素也會影響防曬指數的高低。結合油包水體系的影響因素以及防曬理論，設計了配方（表1）。

表1 防曬霜配方

2.2 生產工藝

⑴將A相混合攪拌均勻，加熱至70 ℃，加入B相，攪拌均勻 ，4000 r/min均質3 min。

⑵將C相攪拌溶解完全，加熱至75～80 ℃。

⑶快速攪拌下（500 r/min）將C相緩慢加入已溶解均勻的AB相中，4000 r/min均質8 min。

⑷降溫至45 ℃左右，加入D相，攪拌均勻。

⑸出料，靜置。半成品檢驗合格后灌裝。

2.3 最優工藝的確定

2.3.1 工藝考察

根據乳化體系制備理論基礎結合實際生產經驗，選擇乳化溫度75、80、85 ℃；乳化均質時間6、8、10 min，均質速度3500、4000、4500 r/min以L9（34）設計正交實驗，以產品的外觀、離心試驗和粒徑大小判斷，通過結果分析，選擇最優制備條件。

2.3.2 產品判定

外觀：從防曬霜產品的亮澤、均勻性、細膩度、涂抹性和吸收性進行評分，滿分10分，每項2分。

離心試驗：4000 r/min離心30 min。離心出現明顯油水分離為0分，少量油水分離（1-9分），無油水分離現象10分。

粒徑：顯微觀察粒徑在5μm以下為10分，5～50μm（9～6分）50～100μm（5～1分），大于100μm為0分。

2.3.3 實驗結果

從正交實驗結果分析出影響乳化的因素主次順序為A溫度＞C轉速＞B時間，綜合考慮生產實用性和經濟性，最終選擇最優組合為乳化溫度80 ℃，均質轉速為4000 r/min，乳化時間為8 min。

2.3.4 防曬指數檢測

以最優工藝制備一批次油包水防曬霜，產品分別委托德國默克公司和西安國聯質量檢測技術股份有限公司進行機器法和人體法測試。最終結果如下：

樣品委托德國默克公司進行儀器法測定評價，將防曬霜樣品涂抹在特殊3M膠帶上，用不同波長的紫外線照射，測定其吸光度（結果如圖1），根據吸光度大小轉換成SPF值，得到其最大SPF值為90.58，最小為81.30，平均得其SPF值為85.9。

表2 正交實驗及結果

圖1 防曬霜樣品儀器法檢測結果

樣品委托西安國聯質檢公司依據《化妝品安全技術規范（2015年版）》進行SPF防曬值人體法測試，根據10位受試者皮膚SPF值測試結果的平均值，得到其SPF值為39（結果見表3），符合預期的指標。

3 結束語

綜上所述，本文從影響油包水乳化體穩定性的主要因素出發，結合乳化和防曬理論，制備了一款高SPF防曬值油包水型防曬霜，并確定了其最優生產工藝為熱配法，工藝參數為：乳化溫度80 ℃、均質轉速為4000 r/min、均質時間8 min。在此條件下制得的防曬霜，在外觀膚感、穩定性以及粒徑大小方面都比較好，防曬指數經過人體法檢測達到39，適宜進一步的工業化生產。

表3 防曬霜樣品人體法測試結果