氣相色譜法測(cè)定二氧化碳人員比對(duì)的研究

王旭

【摘 ?要】實(shí)驗(yàn)室在制定年度質(zhì)量控制計(jì)劃后，由實(shí)驗(yàn)員定期進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試。實(shí)驗(yàn)員是檢測(cè)工作中的重要環(huán)節(jié)，由于實(shí)驗(yàn)員對(duì)檢測(cè)方法或者標(biāo)準(zhǔn)理解不同，會(huì)造成結(jié)果差異，人員比對(duì)對(duì)檢測(cè)人員實(shí)驗(yàn)操作水平提出了要求。本研究主要是氣相色譜法的人員比對(duì)方法及過程的研究。

【關(guān)鍵詞】氣相色譜法; 人員比對(duì); 二氧化碳

引言

實(shí)驗(yàn)室管理最基本的是對(duì)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量的控制，實(shí)驗(yàn)室要保證出具的數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，讓實(shí)驗(yàn)室體系正常運(yùn)行，質(zhì)量監(jiān)控是必須完成的過程。實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制中最為重要的是內(nèi)部質(zhì)量控制，內(nèi)部質(zhì)量控制中實(shí)驗(yàn)員的熟練程度、操作手法和經(jīng)驗(yàn)是影響檢測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性的重要因素。

為了保證實(shí)驗(yàn)室出具的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)真實(shí)可靠，實(shí)驗(yàn)室要在年初要制定質(zhì)控計(jì)劃，質(zhì)量控制是保證數(shù)據(jù)控制在允許誤差范圍內(nèi)，保證結(jié)果真實(shí)準(zhǔn)確。質(zhì)控計(jì)劃要覆蓋實(shí)驗(yàn)室所有類型的檢測(cè)項(xiàng)目，保證所有檢測(cè)方法全覆蓋。常用的質(zhì)量控制方法有很多，最常見的就是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)監(jiān)控，實(shí)驗(yàn)室購買有證標(biāo)準(zhǔn)樣品，有證標(biāo)準(zhǔn)樣品有準(zhǔn)確值及相應(yīng)的誤差范圍、不確定度等信息，實(shí)驗(yàn)員根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)樣品制備方法，按照方法或標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，分析結(jié)果，對(duì)項(xiàng)目、儀器、方法進(jìn)行考核。比如原子吸收法測(cè)量金屬元素;分光光度法測(cè)量N、P等化合物。但是還有一些檢測(cè)項(xiàng)目，很難購買到已知數(shù)值的標(biāo)準(zhǔn)樣品，這類檢測(cè)項(xiàng)目可以運(yùn)用人員比對(duì)方法，實(shí)驗(yàn)員之間的能力比對(duì)，運(yùn)用同一臺(tái)儀器、使用同樣的方法或者標(biāo)準(zhǔn)、在相同的檢測(cè)條件下對(duì)同一個(gè)樣品進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果用標(biāo)準(zhǔn)偏差確定實(shí)驗(yàn)結(jié)果是否真實(shí)有效。實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制還包括儀器比對(duì)，實(shí)驗(yàn)室儀器之間的比對(duì)，某些分析儀器，實(shí)驗(yàn)室可能擁有不止一臺(tái)，那么同一個(gè)實(shí)驗(yàn)員使用不同的實(shí)驗(yàn)儀器、使用同樣的方法或者標(biāo)準(zhǔn)、在相同的檢測(cè)條件下對(duì)同一個(gè)樣品進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果用標(biāo)準(zhǔn)偏差確定實(shí)驗(yàn)結(jié)果是否真實(shí)有效，確定儀器間的差異。方法比對(duì)，同一個(gè)實(shí)驗(yàn)員使用不同的檢測(cè)方法，使用相同的實(shí)驗(yàn)儀器、在相同的檢測(cè)條件下對(duì)同一個(gè)樣品進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果用標(biāo)準(zhǔn)偏差確定實(shí)驗(yàn)結(jié)果是否真實(shí)有效，確定方法間的差異。

從1903年氣相色譜儀被發(fā)現(xiàn)至今，用氣相色譜法對(duì)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)量分析已被廣泛的應(yīng)用于人類生產(chǎn)生活的各個(gè)領(lǐng)域當(dāng)中。氣相色譜儀的應(yīng)用范圍越來越廣，現(xiàn)在氣相色譜儀越來越先進(jìn)，自動(dòng)化程度高，工作站也更加簡潔容易上手，譜圖分析越來越精準(zhǔn)，氣相色譜儀具有快速分析、處理數(shù)據(jù)、實(shí)時(shí)傳輸、安全等特點(diǎn)，因此氣相色譜儀領(lǐng)在檢測(cè)領(lǐng)域中非常實(shí)用。目前在測(cè)定空氣中的二氧化碳采樣的方法為GB/T 18204.2-2014《公共場(chǎng)所衛(wèi)生檢驗(yàn)方法第2部分：化學(xué)污染物》4.2氣相色譜法，在實(shí)驗(yàn)室質(zhì)控過程中，水質(zhì)樣品的質(zhì)控多購買有證標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行考核;而氣體樣品，很難買到已知數(shù)值的標(biāo)準(zhǔn)樣品，所以進(jìn)行人員比對(duì)更為合適。

1.實(shí)驗(yàn)部分

1.1實(shí)驗(yàn)儀器

儀器：浙江福立公司GC9790Ⅱ氣相色譜 TCD檢測(cè)器

標(biāo)準(zhǔn)氣體：大連安瑞森特種氣體化學(xué)品有限公司CO2氣體組分含量為39.8%

載氣：氫氣 純度>99.9%

1.2色譜條件

色譜條件：色譜柱：Porapak Q;柱箱溫度：100攝氏度;檢測(cè)器（TCD）溫度：120攝氏度。

1.3 實(shí)驗(yàn)過程

兩位實(shí)驗(yàn)人員在同一天，操作同一臺(tái)氣相色譜儀，同時(shí)采用相同的標(biāo)準(zhǔn)GB/T 18204.2-2014《公共場(chǎng)所衛(wèi)生檢驗(yàn)方法第2部分：化學(xué)污染物》4.2氣相色譜法，對(duì)二氧化碳標(biāo)氣、樣品進(jìn)行檢測(cè)。

實(shí)驗(yàn)員1從打開氣體發(fā)生器、預(yù)熱氣相色譜儀，柱箱升溫至100攝氏度，TCD檢測(cè)器升溫至120攝氏度，開啟電腦工作站，將標(biāo)準(zhǔn)氣體、測(cè)量氣體進(jìn)入到氣相色譜色譜柱中，經(jīng)分離、測(cè)定，記錄下色譜峰，記錄下峰面積、保留時(shí)間等信息。待實(shí)驗(yàn)員1測(cè)量完畢后，將柱箱、檢測(cè)器降溫。實(shí)驗(yàn)員2再重復(fù)以上過程對(duì)二氧化碳進(jìn)行檢測(cè)。

1.4結(jié)果與討論

檢測(cè)譜圖見圖1：

實(shí)驗(yàn)員經(jīng)過4次測(cè)量，結(jié)果分別為：39.26%、40.67%、39.43%、40.48%;平均值為39.96%。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.8%。

根據(jù)GB/T 18204.2-2014《公共場(chǎng)所衛(wèi)生檢驗(yàn)方法第2部分：化學(xué)污染物》4.2氣相色譜法測(cè)定二氧化碳標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的精密度和準(zhǔn)確度，重復(fù)測(cè)定的變異系數(shù)為3%～5%，實(shí)驗(yàn)員測(cè)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.8%，符合標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的精密度要求。

人員比對(duì)分析是衡量實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)能力的重要方式方法，是實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制的手段之一。單次的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)在標(biāo)準(zhǔn)精密度范圍內(nèi)，也需要實(shí)驗(yàn)員持續(xù)完善實(shí)驗(yàn)過程及細(xì)節(jié);如果單次實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)不在標(biāo)準(zhǔn)的精密度范圍內(nèi)，也可能是實(shí)驗(yàn)員在某一過程，偶然地偏離正常能力。人員比對(duì)可以促進(jìn)實(shí)驗(yàn)人員對(duì)標(biāo)準(zhǔn)及專業(yè)技術(shù)的學(xué)習(xí)， 進(jìn)行有針對(duì)性的培訓(xùn) ，掌握正確的儀器設(shè)備操作方法，形成良好的檢測(cè)實(shí)驗(yàn)習(xí)慣。 以達(dá)到統(tǒng)一檢驗(yàn)方法，提高檢測(cè)技術(shù)水平的目的，保障實(shí)驗(yàn)檢測(cè)質(zhì)量，更好地服務(wù)監(jiān)管、服務(wù)行業(yè)、服務(wù)社會(huì)。

參考文獻(xiàn)

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