探討影響勃氏法水泥比表面積試驗結果的因素

胡 斌

（福建省建筑科學研究院有限公司， 福建 福州 350000）

0 引言

水泥的比表面積是指單位質量的水泥粉末具有的總表面積，我們通常以cm2/g 或m2/kg 的計量單位來表示。比表面積值在2000cm2/g～6000cm2/g 范圍內的水泥粉末適合采用勃氏法來進行測定。其原理是根據一定量的空氣通過具有一定空隙率和固體厚度的水泥層時，所受阻力不同而引起流速的變化來測定水泥的比表面積，在一定空隙率的水泥層中，空隙的大小和數量是顆粒尺寸的函數，同時也決定了通過料層的氣流速度。

1 樣品、環境要求、儀器設備及標準物質

1.1 水泥樣品的要求

水泥應干燥、無結塊、不與其他雜志混合，應先通過0.9mm 的方孔篩進行過篩，剔除其中主要因受潮已經結塊的過大顆粒，再將過篩后的水泥粉末在110±5℃的烘干箱中持續烘干1h 后取出，在干燥器中冷卻至室溫。

1.2 環境溫度要求

由于比表面積試驗中水泥稱量質量與樣品本身密度有著相當密切的關系，在標準GB/ T 208-2014 《水泥密度測定方法》中，測定水泥密度是使水泥在無水煤油中完全排除氣泡的狀態下，對應李氏瓶中無水煤油在臨近溫度下體積變化推算出水泥密度，試驗過程中恒溫水浴的水溫度應保持為20±1℃，為了避免由于不同溫度時水泥密度實際值和計算值對試驗結果造成影響，應盡可能縮小比表面積測定時環境溫度和密度測定時的溫差。

1.3 環境相對濕度要求

在國標GB 8074-2008《水泥比表面積測定方法 勃氏法》中對相對濕度有不大于50%的要求。

1.4 儀器設備及標準物質

1、符合JC/T 956-2014 的勃氏比表測定儀；

2、稱量精度能夠達到0.001g 的電子天平；

3、溫度控制靈敏度在1℃內的烘干箱；

4、精確達到0.5s 的秒表；

5、符合GSB 14-1511 的標準粉；

6、符合GB/T 1914 的中速定量濾紙。

2 影響試驗結果的因素

2.1 水泥密度測定值的影響

表1 煤油在17～22℃時種溫度下的對應密度

在標準GB/ T 208-2014 《水泥密度測定方法》中要求的試驗溫度下，還應保證在第一次測量無水煤油體積時的溫度與第二次測量無水煤油和水泥混合后并且排除氣泡狀態下的兩次溫度之差不超過0.2℃。我們可以結合表1中煤油溫度與密度的對應情況進行分析，在17～22℃的溫度范圍內，煤油的密度隨溫度升高而降低。如果第二次測量時的溫度高于第一次測量的溫度，在煤油質量不變的情況下，煤油體積變大，容易使我們將煤油因自身溫度變化而引起的體積增量計算到水泥的體積中去，從而引起實際計算水泥密度偏小。根據勃氏法的水泥比表面積試驗操作步驟，在固定試料層體積的情況下，導致裝入透氣圓筒中水泥過少，增大了實際空隙率，縮短了空氣穿過試料層的時間，引起實際試驗結果的偏小。

2.2 環境相對濕度的影響

表2 不同濕度相同溫度條件下相同水泥比表面積測定結果

通過試驗結果對比發現，相同水泥在其他條件不變的情況下，僅改變試驗環境的相對濕度，對比表面積測定的結果有很大的影響。相對濕度在50%～72%的濕度范圍內，比表面積試驗結果隨相對濕度的增大而顯著減小，在相對濕度44%～50%的濕度范圍內，試驗結果并無明顯波動改變。

由上述試驗結果可以推斷，空氣中懸浮的氣化水分子顆粒，在相對濕度大于50%時，容易與進行比表面積測試的水泥顆粒相互吸附粘結，使得原本較小的水泥顆粒在空氣中水分的作用下形成較原先更大的顆粒，顆粒變大后的水泥粉末（詳見圖1），顆粒間的空隙相對變大，利于空氣的流通，因此縮短了試驗測試的時間，使得結果偏小，因此認為相對濕度在50%以下時，對試驗結果的影響可以忽略。

圖1 試料層中水泥間隙示意圖

2.3 環境溫度的影響

表3 不同溫度相同濕度條件下相同水泥比表面積測定結果

在通過僅改變溫度對水泥比表面積試驗的測試中，測試結果得出溫度在16-22℃的范圍內，測試結果隨溫度升高而變大，雖熱影響測程度不大，但也足以說明溫度對測試結果有一定的影響。

由上述結果進而推斷，試驗中的水泥粉末間隙中的空氣受溫度影響，隨溫度的升高，分子熱運動加強，增大了空氣透過水泥試料層間隙時所受到的空氣阻力，從而延長空氣透過試料層的時間，使得測試結果偏大。

2.4 試料層體積測定值得影響

水泥比表面積試料層體積的測定，直接影響試驗結果的。眾所周知，試料層體積的測定是通過分析純汞測量在充滿透氣圓筒時汞的質量與水泥作為試料層時上方汞的質量之差來確定汞在透氣圓筒中占據水泥試料層體積時對應的質量，根據試驗時的溫度，查表得到汞對應的密度，求得對應的試料層體積。

在測定試料層體積的操作過程中，值得注意的是，裝入透氣圓筒中的試料，要能夠保證試料在圓筒內被壓實的狀態下能支撐標定時上部分汞的重量，不會由于不夠密實，而在汞的重力作用下出現下陷，導致試料層體積偏小，同時還要能夠滿足透氣圓筒的搗器（蓋帽）能夠完全壓入透氣圓筒中，不會出現凸起的現象。這時測定的試料層體積才是相對準確的。

由測得的試料層體積結合標準粉的密度計算需要裝入透氣圓筒的質量，稱量好后將標準粉按照試驗步驟裝入透氣圓筒，輸入標準粉的密度和比表面積值，由儀器進行測定標準粉在該溫度下對應試料層體積時儀器測定的K值。

由上述公式可知，某一規格的標準粉測定的K 值與標準粉裝入試料圓筒的質量和測定空氣透過標準粉試料層的時間有關，裝入一定體積標準粉的試料層與空氣透過該標準粉試料層的時間總是保持一個大致的常量，因為測定水泥樣品比表面積是通過和標準的粉的相關參數進行對比從而換算出水泥自身的比表面積，所以在測定水泥比表面積時，只要試料層體積和測定K 值的環境沒有明顯變化，被測樣品與測定K 值時標準樣品對比計算出的比表面積值就是相對準確的。

2.5 試驗人員在水泥裝料時的操作

試料層體積、待測定水泥的密度在都測定的好的情況下，將稱量好的水泥樣品進行裝料，裝料過程中要注意透氣板要擺放平整，邊角不能有邊縫，濾紙也必須平整的蓋在透氣板上，不能有翹腳或是卷邊，用漏斗裝料時避免粉料粘附在透氣圓筒的側壁，試料全部倒入后用搗棒輕敲側壁，使得上表面盡量平整，墊上濾紙，在壓實試料體積時絕不可以用搗棒將濾紙直接捅到試料表面，如果使用搗棒將濾紙直接捅入通氣圓筒，很可能因為力度過大而導致試料層體積被過分壓實，使得試驗過程中空氣更不容易通過試料層，延長測定的時間，從而測定出異常大的比表面積應，該用搗器（蓋帽）緩慢旋轉壓實，保證此時試料層的高度和使用標準粉測定K值時的高度盡可能的一致，這樣測出的數據才會準確可靠。

3 結語

綜上所述，水泥的比表面積測試結果與試驗時的溫度、濕度、水泥計算密度的測試結果以及試料層體積的測定有著相當直接的關聯，試驗過程中做好相應環境的監控是保證數據準確的必要前提，本文所列舉分析的影響因素并非全部，具體試驗情況可以結合數據實際具體分析其它因素的影響。