維卡軟化點溫度測定方法及儀器的研究

李運賢，林棠華

（1.廣東中質檢測技術有限公司，廣州 510130；2.中國質量認證中心，廣州 510623）

0 引言

軟化點（softening temperature）是物質軟化的溫度，主要指無定形聚合物開始變軟時的溫度。其不僅與高聚物的結構有關，而且還與分子量的大小有關。測定方法很多且不同，結果也往往不一致[1]。較常用的方法有維卡（Vicat）法和環球法等。維卡軟化點適用于控制聚合物品質和作為鑒定新品種熱性能的一個指標，不代表材料的使用溫度[2]。本文所采用維卡軟化點測定儀器為熱變形維卡溫度測定儀，根據標準是GB/T 1633-2000《熱塑性塑料軟化溫度(VST)的測定》[3]、GB/T 1634-2001《塑料彎曲負載熱變形溫度試驗方法》[4]、GB8802《硬聚氯乙烯(PVC-U)管材及管件維卡軟化溫度測定方法》[5]以及符合ISO75、ISO306、ISO2507、ASTM1525 ASTM D648標準的要求。本研究方法廣泛用于熱塑性塑料、硬橡膠和長纖維增強復合材料等熱變形溫度（HDT）和維卡溫度（VST）的測定[6]。

1 維卡軟化點溫度測定儀設計方案

1.1 方案1

本文設計的維卡軟化點溫度測定儀如圖1所示。

1.2 方案2

方案2可以和計算機組合，成為電腦輸出型熱變形量的維卡軟化點溫度測定儀，如圖2所示。

2 試驗方法研究

2.1 方案1的試驗方法

圖1 維卡軟化點溫度測定儀（方案1）

方案1使第一儲備油箱和第二儲備油箱可以交替使用，節約了需要將熱油冷卻后再進行試驗的時間，提高了試驗效率。如圖1所示，在進行試驗時，原料在試驗油箱中進行試驗和檢測；在試驗結束后，打開放油管上的第一放油閥，從而將試驗油箱中的熱油通過放油管輸送到第二儲備油箱中，再將試驗油箱內熱油放完；同時，關閉放油管上的第一放油閥，然后打開第一輸油管上的第一放油閥，通過第一輸油管將第一儲備油箱內的冷油通過進油管輸送到試驗油箱中，然后進行下一次的試驗；在進行下一次試驗的同時，打開水冷裝置，將冷水輸送到進水管中，通過進水管中的冷水快速吸收第二儲備油箱內熱油的熱量，進而將熱油進行冷卻；吸收熱量后的熱水通過出水管重新輸送回到水冷裝置中，然后在下一次試驗結束時，第二儲備油箱內的熱油已經冷卻至常溫；第一儲備油箱和第二儲備油箱的使用可以使得在做完前次試驗的同時，立刻進行后一次試驗，節約了需要將熱油冷卻后再進行試驗的時間，提高了試驗效率；在后一次試驗結束的同時，前次試驗使用的熱油已經冷卻至常溫，如需繼續做試驗，重復上述步驟即可。

2.2 方案2的試驗方法

如圖2所示，主體機包括底座、爐體、試樣架、高精度溫度傳感器、砝碼承載架、砝碼、差動式位移傳感器、機架和低溫液氮槍。爐體置于底座上，其上表面開有通孔，試樣架嵌固該通孔中，頂部分別開有一個通孔和一個盲孔，加荷桿的一端伸入該通孔中，高精度溫度傳感器設置在該盲孔中；加荷桿的底部對應的爐體為試樣放置區，砝碼承載架底部與加荷桿頂部同軸相連，第一固定桿的一端固定在機架的主體上，另一端用于固定砝碼承載架，砝碼承載架的頂端設置有砝碼，差動式位移傳感器設置在砝碼的上方，第二固定桿的一端固定在機架的主體上，另一端用于固定差動式位移傳感器，第一固定桿和第二固定桿平行，機架固定在底座上；高精度溫度傳感器的信號輸出端通過第二串行通訊接口連接PC機的溫度信號接收端，差動式位移傳感器的信號輸出端通過第一串行通訊接口連接PC機的位移信號接收端；爐體的側面開有液氮通入口，低溫液氮槍的液氮流出口與爐體的液氮通入口連通；低溫液氮槍固定在機架上。由PC機控制軟件發出指令控制爐體升溫，試樣從玻璃態轉變為高彈態再到黏流態，過程中試樣產生相應形變，形變由差動式位移傳感器測出，溫度由高精度溫度傳感器測出，相關參數上傳至PC機控制軟件，得到相應的形變曲線。如需連續試驗，可通過低溫液氮槍使爐體快速冷卻至室溫，液氮通入口可使爐體內外氣壓平衡。

圖2 維卡軟化點溫度測定儀（方案2）

本方法試樣從玻璃態轉變為高彈態再到黏流態，過程中試樣產生相應形變，形變由差動式位移傳感器測出，溫度由高精度溫度傳感器測出，相關參數上傳至PC機控制軟件，得到相應的形變曲線；所要解決的技術問題是通過電腦將測試所得的數據輸出及準確無誤地讀取，并將爐體溫度快速冷卻至常溫，使其能保證數據的準確和連續進行試驗，原理及結構清晰、簡潔、明了、操作簡便。

3 結束語

電力系統眾多的安全因素中，塑料類聚合物外盒或絕緣層的可靠性是一個必要條件，對這些材料的認證和檢驗離不開維卡軟化點的測量，其精度和效率都非常重要，過往的方法和設備多數只解決測量精度問題。本文選取兩個實施方案進行探討，希望引起同行對維卡軟化點高效率測量問題的興趣，推動認證檢測同仁對有關電力系統安全的測量問題開展研究和創新。