火焰原子吸收光譜法測定礦石中Cu、Pb、Zn

吳永曙

（湖南省地質(zhì)礦產(chǎn)勘查開發(fā)局四O七隊(duì)，湖南 懷化 418000）

在自然界當(dāng)中同有著非常廣泛的分布，而且保持在0.01%的地殼豐度，測定礦石當(dāng)中具有較高含量的銅鉛鋅，一般利用滴定分析法來完成，然而，利用這種方法進(jìn)行測定過程當(dāng)中，應(yīng)當(dāng)首先進(jìn)行沉淀，并進(jìn)行洗滌，具有非常繁雜的操作程序，十分的耗時(shí)[1]。基于此，下文主要結(jié)合實(shí)踐，通過鹽酸，硝酸對樣品溶解之后，使其達(dá)到一定體積，介質(zhì)選擇5%的硝酸，在原子吸收分光光度計(jì)應(yīng)用下測定礦石當(dāng)中的銅鉛鋅含量。

1 火焰原子吸收光譜法原理

在實(shí)際應(yīng)用原子吸收光譜法過程當(dāng)中，原子化作為測量過程當(dāng)中的重要組成部分，能夠?qū)y定元素化合物進(jìn)行原子蒸氣轉(zhuǎn)化，現(xiàn)如今依照是否應(yīng)用火焰，把原子吸收光譜法進(jìn)行非火焰和火焰原子吸收光譜法兩種之分。尤其是火焰原子法應(yīng)用非常的普遍，借助化學(xué)反應(yīng)，把試樣適應(yīng)進(jìn)行溶液制備，通過噴霧的手段，將經(jīng)過事先制備的溶液通過噴霧的形式進(jìn)入火焰，在高溫作用下，將原子蒸氣進(jìn)行獲取[2]。圖1即為單光束火焰原子吸收分光光度計(jì)主要的工作原理，實(shí)際工作過程當(dāng)中，溶液從噴霧到原子蒸汽這個(gè)過程比較復(fù)雜，也是測量礦石元素含量不可或缺的重要環(huán)節(jié)。

圖1 單光束火焰原子吸收分光光度計(jì)工作原理

2 火焰原子吸收光譜法的應(yīng)用

隨著科學(xué)技術(shù)不斷發(fā)展，原子吸收光譜法也獲得了巨大提升，在巖石樣品各類元素測定過程當(dāng)中應(yīng)用主要興起20世紀(jì)60年代，該項(xiàng)技術(shù)方法能夠針對礦石當(dāng)中的很多元素進(jìn)行測定，了解和掌握這些元素含量大小。主要的光譜法包括石墨爐原子吸收光譜法以及氧化亞氮乙炔原子吸收光譜法等得到了很好的應(yīng)用，然而在這個(gè)時(shí)期，這些原子吸收光譜法無法對金屬元素開展測定工作，但可以高效的測定同位素以及非金屬元素。伴隨此項(xiàng)技術(shù)逐漸發(fā)展，在巖石礦物元素測定過程當(dāng)中，其精密度以及靈敏度越來越高，這與我國地質(zhì)學(xué)發(fā)展需求形成了良好的契合作用，成為地質(zhì)學(xué)科發(fā)展過程當(dāng)中不可或缺的重要技術(shù)手段。

通過相應(yīng)的研究發(fā)現(xiàn)，目前應(yīng)用原子吸收光譜法可以對70多種元素含量進(jìn)行測定，通過對這些元素進(jìn)行歸納分析，這70多種元素都存在原子化和低沸點(diǎn)的特征，如Sb、Cd、Bi、Co、Ni等重要的有色金屬元素，還有Au、Ag、Pt等貴金屬元素以及Cr、Fe、Mn等黑金屬元素，還有Ba、Mg、Ca等堿土金屬元素測定過程當(dāng)中都發(fā)揮著十分重要的作用。依照相關(guān)研究發(fā)現(xiàn)，在空氣乙炔火焰下有些元素，很容易形成難溶的氧化物，檢出線不高，這時(shí)應(yīng)當(dāng)利用高溫還原性火焰進(jìn)行測定，保證元素檢出限與樣品分析要求相符合。

3 實(shí)驗(yàn)部分

（1）主要儀器。①北京普析原子吸收光譜儀A3AFG-12型；②（銅、鉛、鋅）空心陰極燈以及空氣壓縮機(jī)（無油）；③穩(wěn)壓器。

（2）試劑。主要包括銅，鉛鋅等金屬樣品，以及濃鹽酸和濃硫酸。

（3）標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。①銅標(biāo)準(zhǔn)溶液.將金屬銅精準(zhǔn)的進(jìn)行1.000g稱取，利用燒杯（100mL）進(jìn)行盛取，溶解樣品過程當(dāng)中，把（1+1）HNO315mL加入其中進(jìn)行溶解，并使其蒸發(fā)達(dá)到2mL～3mL體積大小，然后利用容量瓶（1000mL）進(jìn)行盛取，利用水進(jìn)行稀釋，使其達(dá)到刻度要求，并均勻的混合，Cu在溶液當(dāng)中保持在1.000mg/mL。②鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液。將金屬鉛精準(zhǔn)的進(jìn)行1.000 g稱取，利用燒杯（100mL）進(jìn)行盛取，把（1+1）HNO315mL加入其中進(jìn)行溶解，并使其蒸發(fā)達(dá)到2mL～3mL體積大小，然后利用容量瓶（1000mL）進(jìn)行盛取，利用水進(jìn)行稀釋，使其達(dá)到刻度要求，并均勻的混合，Cu在溶液當(dāng)中保持在1.000mg/mL。③鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液。將金屬鋅精準(zhǔn)的進(jìn)行1.000 g稱取，利用燒杯（100mL）進(jìn)行盛取，把（1+1）HNO315mL加入其中進(jìn)行溶解，并使其蒸發(fā)達(dá)到2mL～3mL體積大小，然后利用容量瓶（1000mL）進(jìn)行盛取，利用水進(jìn)行稀釋，使其達(dá)到刻度要求，并均勻的混合，Zn在溶液當(dāng)中保持在1.000mg/mL。

4 實(shí)驗(yàn)方法

（1）實(shí)驗(yàn)步驟。前處理Cu、Pb、Zn樣品，將樣品精準(zhǔn)的進(jìn)行0.1000g稱取，并盛裝在燒杯（100mL）中，將10mL加入其中，同時(shí)在將硝酸3ml加入其中，有效的蒸發(fā)時(shí)期逐漸變干，取向之后進(jìn)行冷卻，將硝酸5ml加入其中，全面的溶解其中的鹽類，之后取一下進(jìn)行冷卻，使其達(dá)到使溫水瓶，利用容量瓶（100mL）盛裝溶液，并加水進(jìn)行稀釋，保持刻度要求，使其均勻的混勻。

（2）標(biāo)準(zhǔn)曲線。①銅標(biāo)準(zhǔn)曲線。將銅標(biāo)準(zhǔn)溶液0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00 mL準(zhǔn)確的進(jìn)行移取（ρ=100μg/mL）在容量瓶（100mL）中設(shè)置成一組，將硝酸5ml加入其中，并通過蒸餾水應(yīng)用使其有效稀釋，保持在相關(guān)刻度水平，并充分的混勻。②鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線。將鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行0mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL準(zhǔn)確的移取（ρ=100μg/mL）在容量瓶（100mL）中設(shè)置成一組，將硝酸5ml加入其中，并通過蒸餾水應(yīng)用使其有效稀釋，保持在相關(guān)刻度水平，并充分的混勻。③鋅標(biāo)準(zhǔn)曲線。將鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液0mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、10.00mL準(zhǔn)確的移取（ρ=100μg/mL）在容量瓶（100mL）中設(shè)置成一組，將硝酸5ml加入其中，并通過蒸餾水應(yīng)用使其有效稀釋，保持在相關(guān)刻度水平，并充分的混勻。

（3）測量條件。火焰主要采用空氣乙炔火焰，設(shè)置在324.7nm、283.3nm、213.9nm原子吸收光譜儀波長處，通過冷水進(jìn)行調(diào)零，對溶液的吸光度開展測量工作，將零濃度溶液吸光度去除，橫坐標(biāo)為銅、鉛、鋅濃度，縱坐標(biāo)為吸光度進(jìn)行工作曲線繪制。

表1 測量條件

（4）標(biāo)準(zhǔn)系列溶液對應(yīng)的吸光度。①銅標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。依照實(shí)驗(yàn)方法對工作曲線進(jìn)行繪制，通過相應(yīng)的結(jié)果發(fā)現(xiàn)，銅線性關(guān)系主要在0～10.0μg/mL范圍內(nèi)。A=0.0501C+0.0084是主要的線性回歸方程，r=0.9991是相關(guān)系數(shù)。②鉛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。工作曲線繪制依照實(shí)驗(yàn)方法來完成，結(jié)果顯示，鋅線性關(guān)系主要出現(xiàn)在0～10.0μg/mL范圍。A=0.0035C＊C+0.0948C+0.0079是其線性回歸方程，r=0.9887是其相關(guān)系數(shù)。

表2 銅標(biāo)準(zhǔn)溶液及所對應(yīng)的吸光度數(shù)值

（5）銅、鉛、鋅含量范圍的選擇。驗(yàn)證該方法過程當(dāng)中主要通過，國家銅礦石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07164）、（GBW07162）、（GBW07169）、（GBW07235）來開展相應(yīng)的驗(yàn)證工作，通過驗(yàn)證工作發(fā)現(xiàn)，該方法的測量結(jié)果和標(biāo)準(zhǔn)值相符。同時(shí)測量精準(zhǔn)度與準(zhǔn)確度和日常測試要求相符合。通過以上分析發(fā)現(xiàn)，利用原子吸收法可以準(zhǔn)確的測定礦石中Cu＜6%、Pb＜5%、Zn＜2%，即礦石當(dāng)中小于6%中低含量銅鉛鋅測定時(shí)利用原子吸收分光光度法，不僅具有很高的精確度，而且測量工作相對簡單，完全可以滿足測量工作需求。

5 結(jié)果與討論

（1）在對礦石銅鉛鋅含量進(jìn)行測定過程當(dāng)中，方法應(yīng)用非常的普遍，而且應(yīng)用效果較好，能夠使標(biāo)準(zhǔn)系列濃度獲得大幅提升。

（2）如果Pb含量處于較高水平時(shí)，應(yīng)當(dāng)將試樣的酸度有效提升，確保可以全面的溶解樣品。

（3）借助反復(fù)試驗(yàn)，如果測定方法介質(zhì)有改變出現(xiàn)時(shí)，不會對樣品結(jié)果造成影響。

（4）利用這一方法進(jìn)行礦石元素測定操作起來非常的簡便，而且具有非常快的分析速度，還具有很好的重現(xiàn)性。