熱塑性塑料管材縱向回縮率檢測探討

陸建民

（南京市建筑安裝工程質量檢測中心，江蘇 南京 210017）

0 引言

熱塑料塑料是在受熱條件下，軟化熔融，冷卻后定型，此過程可反復多次，而材料始終具有可塑性。這種材料的優點是有較好的物理力學性能，成型工藝簡單；缺點是除少數品種外，一般耐熱性和剛性都較差［1］。縱向回縮是管材在一定溫度條件下因為解取向等微觀結構變化而產生的長度縮短現象［2］，縱向回縮率是熱塑性塑料管材的一項物理力學性能，它反映的是管材產品的熱處理尺寸穩定性，該項性能越好，說明產品抗溫度變化的能力越強。目前該參數通常采用 GB/T 6671－2001《熱塑性塑料管材 縱向回縮率的測定》標準（以下簡稱《測定標準》）進行測試，標準適用于所有內外壁光滑、橫截面恒定的熱塑性管材，其原理是將規定長度的試樣置于給定溫度下的加熱介質中保持一定的時間，測量加熱前后試樣標線間的距離，以相對原始長度的長度變化百分率來表示管材的縱向回縮率［3］。

1 標準探討

《測定標準》規定，縱向回縮率檢測用加熱介質有兩種：一種是液體（液浴試驗）、一種是空氣（烘箱試驗），本文重點探討空氣（烘箱試驗）的相關內容。

1.1 《測定標準》規定

1）《測定標準》第 5.1 條規定了檢測設備的要求。①烘箱。除非另有規定，烘箱應能在規范規定的溫度內進行恒溫控制，并保證試樣放置后，烘箱內溫度應該能在 15 min 內重新回到規范所要求的試驗溫度。②劃線器。劃線器應能保證兩條標線之間的距離為 100 mm。③溫度計。溫度計的精度要求為 0.5 ℃。

2）《測定標準》第 5.2 條規定了檢測試樣的要求。①試樣長度為（200±20）mm 的管段。②采用 5.1 條所述劃線器，在試樣表面劃兩條相距 100 mm 的圓周標線，并使其中的一標線距離任一端≥ 10 mm。③從一根管材上截取三個試驗樣品。對于公稱直徑＞或= 400 mm 的管材，可沿軸向均勻切成 4 片試樣進行試驗。

3）《測定標準》第 5.3 條規定檢測試樣預處理的要求。試樣應按照 GB/T 2918－2018《塑料試樣狀態調節和試驗的標準環境》 的有關規定在（23±2）℃ 下至少放置 2 h，進行環境調節處理。

4）《測定標準》第 5.4 條規定了具體的試驗步驟。①首先，在（23±2）℃的環境條件下，測量試樣標線間距L0，標距精確至 0.25 mm。②將烘箱溫度調節到規范附錄 A 規定的溫度TR。③把試樣放入烘箱，使試樣不觸及烘箱底和烘箱壁。如果懸掛試樣，懸掛點應放在距標線最遠的一端。如果試樣采用平放，應將樣品放在墊有一層滑石粉的平板上，切片試樣，應使試樣凸面朝下放置。④將試樣放入烘箱內保持規范附錄 A 所規定的時間，這個時間應從烘箱溫度回升到規定溫度時算起。⑤從烘箱中將試樣取出，平放于一光滑平面上，待試樣完全冷卻至（23±2）℃ 時，在試樣表面沿母線測量兩條標線之間變形后的最大或最小距離Li，精確至 0.25 mm。對于切片試樣，每一管段所切的 4 片試樣應作為一個試樣，測得Li，且切片在測量時，應避開切口切緣對檢測結果的影響。

5）《測定標準》第 5.5 條規定了試驗結果的處理要求。①按式（1）計算每一試樣的縱向回縮率RLi以百分率表示。②計算三個試樣RLi的算術平均值，其結果作為管材的縱向回縮率RL。

式中：ΔL=│L0-Li│，L0為試樣放入烘箱前兩標線間距離，mm；Li為試驗后試樣沿母線測量的兩標線間距離，mm。Li應選擇使 ΔL的值為最大值。

6）《測定標準》附錄A是標準的附錄，給出了不同類型熱塑性材料烘箱試驗的測定參數；《測定標準》附錄 B 是標準提示的附錄，給出了不同類型熱塑性材料縱向回縮率的基本規定，如果產品標準有更嚴格的規定，執行產品標準。例如：①硬質聚氯乙烯（PVC-U）材料：烘箱溫度TR為（150±2）℃；試樣在烘箱中的放置時間與試樣的壁厚相關，試樣壁厚越厚，放置的時間越長：當壁厚（e）≤8 mm 時，放置時間為 60 min，當 8 mm＜壁厚（e）≤16 mm 時，放置時間為 120 min，當壁厚（e）＞16 mm 時，放置時間為 240 min；試樣的長度均為（200±20）mm；縱向回縮率≤ 5 %。②聚丙烯無規共聚物（PP-R）材料對應的烘箱溫度TR為（135±2）℃，試樣在烘箱中的放置時間和試樣長度要求同硬質聚氯乙烯（PVC-U）材料，縱向回縮率≤ 2 %。

1.2 標準討論

1）《測定標準》第 5.1 條規定的檢測設備不夠全面，建議標準修訂時予以考慮。《測定標準》第 5.2 條規定兩條圓周標線應相距 100 mm、第 5.4 條規定縱向回縮率檢測需要測量加熱后試樣上兩條刻畫標線之間的距離，要用到測量試樣長度的儀器；《測定標準》附錄A規定試樣在烘箱中的放置時間與其壁厚有關，要用到測量試樣厚度的儀器。此外，《測定標準》第 5.4 條規定試樣在烘箱中應保持規定的時間，要用到計時設備；《測定標準》第 5.2 條規定試樣為長度為（200±20）mm 的管段，要用到輔助切割設備。

2）《測定標準》第 5.1 條規定檢測設備應配備精度為 0.5 ℃ 的溫度計，在《測定標準》第 5.4 條試驗步驟中未交待具體的使用要求，建議修訂時能予以明確。

3）《測定標準》第 5.2 條規定的圓周標線刻劃和第 5.4 條規定的標線距離量測的可操作作性有待商榷。一方面，采用劃線器在試樣上劃兩條相距 100 mm 的圓周標線可能會有一定難度；另一方面，試樣經過高溫會有不同程度的變形，繞周找出其最大或最小值也會有一定難度。從方便操作的角度出發，建議沿試樣母線畫 4 條標線，標線之間徑向相差 90°，取每條標線中間的 100 mm 作為測量基準L0，L0的刻畫和量測可以規定一個允許偏差例如 1 %，以實測數據計，試驗后找出四條基準線的最大變形量參與計算，用 4 條基準線的數據代表所測試樣。

4）《測定標準》第 5.5 條規定了試驗結果的處理要求，但未明確數據的修約規則以及異常數據的處理規定，建議修訂時加以考慮。建議將單個值修約至 0.1 %，平均值修約至 1 %。在異常數據的處理方面，建議規定 3 個單個值之間的絕對偏差要求，偏差值在規范允許范圍內取算術平均值作為代表值，偏差值超出規范允許范圍尚需補充試驗數據做進一步確認。

2 標準執行常見問題

1）烘箱校準溫度點不覆蓋。《測定標準》附錄 A 規定，不同的熱塑性材料其烘箱溫度要求從100 ℃ ～150 ℃ 不等，檢測機構應根據自身需要對使用溫度進行校準，并對校準證書進行有效性確認。如果烘箱只校準 100 ℃ 的溫度數值，用于硬質聚氯乙烯（PVC-U）管材縱向回縮率的檢測就會存在問題，因為硬質聚氯乙烯（PVC-U）管材用到的溫度是 150 ℃，該溫度點沒有校準，相應性能并沒有得到有效確認。這方面檢測機構容易忽視的情況有：①溫度校準點不能覆蓋其能力范圍，只校了其中的某一個溫度點；②不能對照相關標準對校準證書進行有效確認。

2）烘箱未使用溫度修正因子。烘箱校準時，實測溫度值和標準溫度值往往不可能完全一致，兩者之間的差值就是修正因子，機構在對證書確認的同時，要將修正因子信息及時反饋給相關人員。例如：某機構烘箱校準證書給出 150 ℃（標準溫度）校準點對應的溫度（實測溫度）是 151 ℃，修正因子應為（150-151）℃=-1 ℃，檢測人員在使用該烘箱時應將設定溫度調低 1 ℃ 即 149 ℃，反之亦然。這方面檢測機構容易忽視的情況有：①修正因子信息沒有傳達給相關人員，檢測人員并不知道這方面的信息；②修正因子沒有得到正確運用，溫度設定時應該增加的，設置成了減小或者是應該減小的，弄成了增加；③相關的檢測記錄中未能體現此方面的過程信息，缺少可追溯性。如果數據有異常情況，就沒有辦法利用過程信息進行必要的分析判斷。

3）試樣在烘箱中的持續時間不足。《測定標準》附錄A規定，不同的熱塑性材料其試樣在烘箱中放置時間從 60～240 min 不等，前提是達到規定溫度時開始計時，在這方面檢測機構容易忽視的問題有：試樣剛放入烘箱就開始計時，烘箱溫度往往達不到規定溫度，烘箱升溫需要有個過程，如果把升溫的時間也計算在內，樣品在規范規定溫度下持續的時間就會縮水，檢測結果就可能會偏小。

4）檢測原始記錄信息量不充分，缺少可復現性。在檢測原始記錄信息量方面，檢測機構容易忽視的情況有：①缺少試樣的預處理過程信息，《測定標準》第 5.3 條規定試樣在（23±2）℃下至少放置 2 h，檢測記錄缺少這方面信息或者只填寫 2 h，沒有具體的起止時間；②缺少試樣在烘箱中放置的時間信息，《測定標準》附錄A規定，對于硬質聚氯乙烯（PVC-U）管材，當壁厚在 8 m m 以下時，試樣在烘箱中放置時間為 60 min，檢測記錄缺少這方面信息或者只填寫 60 min，沒有具體的起止時間等。建議能夠在檢測原始記錄中注明具體的時間及時刻，增強檢測原始記錄的可追溯性。

3 結語

1）標準修訂方面的意見或建議。完善檢測設備要求；明確溫度計使用規定；簡化縱向標線劃線程序，采用 4 條母線替代圓周標線；明確縱向回縮率數據修約規則，單個值修約至 0.1 %，算術平均值修約至 1 %；補充縱向回縮率異常數據處理規定。

2）標準執行方面的注意事項。烘箱校準能夠覆蓋所使用的溫度點，對照有關標準做好校準證書的確認并將修正因子信息及時傳達給相關人員，檢測人員能正確運用好修正因子；試樣在烘箱內放置時間應從烘箱內溫度達到設定溫度時開始計時，確保試樣置入烘箱時間符合規范要求；原始記錄應能體現試樣預處理、試樣在烘箱中的放置時間等過程信息，做到檢測過程具有可復現性。