玫瑰核桃乳飲料的研制及香氣成分分析

陳楠，吳瀟霞，夷娜，李勝，王磊，宋麗軍，侯旭杰，張麗，*

（1.南疆特色農產品深加工兵團重點實驗室，新疆阿拉爾843300；2.石河子大學食品學院，新疆石河子832000；3.阿克蘇職業技術學院，新疆阿克蘇843000；4.克拉瑪依市中品田源食品有限公司，新疆克拉瑪依834000）

核桃是世界四大干果之一，有悠久的栽培歷史。其顯著的健腦效果和豐富的營養價值，已經被越來越多的人所推崇。現代研究表明，核桃仁含蛋白15.00%～20.00%、脂類50.00%～60.00%、碳水化合物15.00%左右；還含有磷、鐵、鈣等礦物元素及多種維生素等。此外，核桃仁中含有的多酚和黃酮具有良好的抗氧化和抗衰老的作用[1]。以核桃仁為原料的植物蛋白飲料不僅具有核桃特有的香味，且富含蛋白質、脂肪酸及多種礦物質，深受消費者喜愛，被譽為新一代營養綠色飲品[2]。

玫瑰又稱刺玫瑰，屬薔薇科灌木植物，是一種觀賞及食藥兩用的花卉。食用玫瑰中含有豐富的氨基酸，其總量達到玫瑰含量的1.44%[3]，還富含花青素、黃酮類物質、多糖、揮發油、多酚類物質、多種維生素、微量元素和生物堿等生物活性成分[4]，使其不僅具有活血化瘀、抗疲勞、美白的作用，還具有抗氧化、降血糖、抗菌、抗病毒等功效。

近些年來乳飲料的研究是個熱點，吳之林[5]以人參核桃為原料，探討了復合乳飲料的制備；劉麗波等[6]也對乳飲料的加工進行了進一步的研究；馮花榮等[7]以蒲公英為主要原料，開發了蒲公英核桃復合飲料。這些研究各具特色，從理論和實踐中探討了核桃乳飲料的生產工藝。現以核桃和玫瑰花為原料，研制一種既具有保健功能，又具有核桃和玫瑰獨特風味的復合乳飲料，研究此乳飲料的最佳工藝，為合理的開發利用新疆核桃和玫瑰花資源提供新途徑。

1 材料與方法

1.1 原料及儀器

1.1.1 原料及試劑

薄皮核桃：產自新疆阿克蘇；玫瑰：新疆葉爾羌有限公司；食鹽、黃原膠、單甘脂、白砂糖、全脂乳粉（均為食品級）：新疆天潤生物科技股份有限公司。

1.1.2 試驗儀器

電子分析天平（BSA224S型）：賽多利斯科學儀器（北京）有限公司；電磁爐（RH6101型）：廣州美的企業集團有限公司；打漿機（JYL-DO20型）：九陽生活儀器有限公司；分光光度計（Sk3405型）：上海菁科技儀器有限公司；旋轉蒸發儀（SY2000型）：鄭州宏朗儀器設備有限公司。

1.2 加工工藝

1.2.1 工藝流程

1.2.2 加工操作要點

1.2.2.1 核桃沖洗脫皮

操作中要用高壓水不斷進行沖洗，直到脫去褐色種皮為止，若種皮未完全脫落可能會增加產品中澀味的形成，從而影響產品的風味和色澤[8]。

1.2.2.2 核桃漿汁的制備

將浸泡后的核桃放入打漿機中打漿，加水量為果仁的10倍。打漿2次～3次，使顆粒比較細微。將漿液加熱至85℃，15 min，破壞核桃仁中的脂肪氧化酶，以免產生異味[9]。用紗布進行多次過濾，保證濾液中無肉眼可見的大顆粒。

1.2.2.3 玫瑰花汁的制備

按照玫瑰花∶水=1∶10（g/mL）的比例配置后煮沸，于100℃恒溫水浴浸提10 min，過濾得到澄清玫瑰花汁。

1.2.2.4 混合調配

將過濾完的核桃漿在溫度80℃～100℃左右煮沸，煮沸時間3 min左右，煮沸期間伴隨攪拌，添加玫瑰花汁后繼續攪拌使其混合均勻[10]，再按比例將一定量的食鹽、白砂糖、全脂乳粉、單甘脂、黃原膠等加入到核桃玫瑰花混合液中進行調配。

1.2.2.5 排氣

為了保證產品在一段時間內保持良好的狀態，防止細菌的生長繁殖，對裝瓶后的飲料進行排氣，使得乳飲料獲得一定的真空度[11]（溫度110℃、時間10 min）。

1.2.2.6 均質

調配完成后，為了使乳飲料的顆粒變得更加微小化，同時避免產生脂肪粒懸浮等現象的發生，保持產品的穩定性，用高壓均質機進行均質，均質壓力為35 MPa～50 MPa，均質溫度 70 ℃，均質兩次[12]。

1.2.2.7 殺菌冷卻

在乳飲料排氣完成后，趁熱進行密封，之后進行高溫滅菌，冷卻即得成品（溫度100℃、時間20 min）。

1.3 試驗方法

1.3.1 單因素試驗

為研究乳飲料各成分添加量，固定黃原膠添加量0.10%，單甘脂添加量0.15%，白砂糖添加量10.00%，全脂乳粉添加量8.00%，選擇玫瑰添加量、核桃添加量和食鹽添加量為因素，感官評分作為參考量。研究核桃的添加量為5.00%、10.00%、15.00%、20.00%，玫瑰添加量為1.00%、2.00%、3.00%、4.00%，食鹽的添加量為0.20%、0.30%、0.40%、0.50%時對玫瑰核桃乳飲料的感官影響。

1.3.2 正交試驗設計

為了確定最佳配方條件，在單因素試驗的基礎上對食鹽添加量、玫瑰添加量和核桃添加量3個因素在3個不同水平進行優化試驗，因素與水平表見表1。

表1 因素水平表Table 1 Factor level table

1.4 理化指標的測定

1.4.1 蛋白質含量的檢測

采用凱氏定氮法[13]檢測飲料中蛋白質的含量。

1.4.2 脂肪含量的檢測

利用酸性乙醚提取法[14]測定飲料中的脂肪。

1.4.3 呈香物質的測定

用二氯甲烷處理樣品，吸取20 mL樣品液于50 mL離心管，再吸取20 mL二氯甲烷溶液加入離心管中并加入適量氯化鈉振搖混勻，5 000 r/min離心10 min，過濾，收集濾液，再向離心管中加入20 mL二氯甲烷，重復操作。將兩次得到的濾液放入旋轉蒸發儀直至濾液剩1 mL，再將1 mL濾液用針頭過濾器過濾，用進樣瓶收集濾液并密封，待檢測。

利用塞默飛-DSQ氣相色譜質譜聯用儀檢測玫瑰核桃乳飲料中的呈香物質[15-16]。工作條件為：進樣量1 μL，進樣口溫度280℃，載氣為高純氦氣。柱流量1.5 mL/min；升溫程序：初始溫度40℃，保持1 min，以3℃/min升至180℃，保持2 min，再以8℃/min升至230℃；不分流進樣且時間為2 min。離子源溫度為280℃，傳輸線溫度為280℃，轉接口溫度為280℃。

由氣質分析得到的質譜數據在工作站中進行處理，根據質譜匹配度進行核對，然后再從特征離子、相對豐度、實際成分和保留指數等方面進行綜合比較，確定其化學成分，同時采用峰面積歸一化法進行定量，得到各組分的相對含量（組分峰面積占總峰面積的百分比）。

1.4.4 固形物含量與pH值的檢測

按照GB/T 12143—2008《飲料通用分析方法》測定飲料中可溶性固形物含量。

參照GB/T 12456—2008《食品中總酸的測定》測定飲料中的總酸含量。

1.4.5 核桃乳飲料的評定標準

邀請10名有感官評定經驗的專業人員對核桃乳的色澤、口感、組織狀態等進行綜合評分。滿分為100分，評分標準見表2。

表2 玫瑰核桃乳飲料感官評定表Table 2 Sensory evaluation table of rose walnut milk beverage

2 結果與分析

2.1 單因素試驗

2.1.1 核桃添加量對玫瑰核桃乳飲料品質的影響

核桃添加量對玫瑰核桃乳飲料品質的影響見表3。

表3 核桃添加量對玫瑰核桃乳飲料品質的影響Table 3 Effect of adding amount of walnut on the quality of rose walnut milk drink

由表3可知，在其他原料和添加劑不變的情況下，核桃添加量從5.00%增加到10.00%的過程中，玫瑰核桃乳飲料的外觀、風味、口感和組織狀態均發生了比較明顯的變化，與5.00%相比核桃香氣更加濃郁，口感更加細膩，組織狀態更加穩定；當核桃添加量達到15.00%，口感和組織狀態呈下降趨勢。

2.1.2 玫瑰添加量對玫瑰核桃乳飲料品質的影響

玫瑰添加量對玫瑰核桃乳飲料品質的影響見表4。

由表4可知，在其他原料和添加劑不變的情況下，當玫瑰添加量為2.00%時，玫瑰核桃乳飲料的外觀、風味、口感和組織狀態均處于最佳狀態，當添加量超過3.00%時，口感會產生酸澀，對乳飲料的整體感官有不良影響。除此之外，玫瑰花具有多種揮發性物質，為整體味道的結合提供了一定的作用[17]。

表4 玫瑰添加量對玫瑰核桃乳飲料品質的影響Table 4 Influence of rose amount on the quality of rose and walnut milk drink

2.1.3 食鹽的添加量對玫瑰核桃乳飲料品質的影響

食鹽添加量對玫瑰核桃乳飲料品質的影響見表5。

表5 食鹽添加量對玫瑰核桃乳飲料品質的影響Table 5 Influence of salt content on the quality of rose-walnut milk drink

由表5可知，核桃的添加量為10.00%，玫瑰的添加量為2.00%的條件下，食鹽的最佳添加量為0.30%時，玫瑰核桃乳制品的風味、口感和組織狀態最佳，當食鹽添加量大于0.30%時整個產品的咸味會相對突出，影響整體的感官評定。

2.2 正交試驗結果

正交試驗結果見表6。

表6 L9（34）正交試驗結果Table 6 L9（34）Orthogonal test results

由表6可知，根據試驗中的A、B、C這3個因素的R值的大小，可以看出C因素即核桃添加量是影響玫瑰核桃乳飲料的質量最重要的因素，然后依次為B因素即玫瑰添加量，A因素即食鹽添加量。

在正交試驗中理論最優組合為A2B1C2。但在正交試驗結果中最優化水平為第4組A2B2C2，故應做驗證試驗。驗證試驗結果見表7。

表7 正交試驗驗證結果Table 7 Orthogonal test verification results

通過驗證試驗可得最優配方是A2B2C2，因此，制作玫瑰核桃乳飲料的最優配方為：玫瑰添加量2.00%，食品添加量0.30%，核桃量10.00%。按照此添加量制作的產品具有良好的風味和口感。

2.3 理化指標的測定結果

2.3.1 理化指標結果

蛋白質：每100 mL飲料中有1.91 g，營養素參考價值為1.72%。

脂肪：每100 mL飲料中有0.10 g，營養素參考價值約為1.00%。

固形物含量：6.25 g/L。

pH 值：6.2。

2.3.2 呈香物質的測定結果

玫瑰核桃乳飲料總離子流色譜圖見圖1，玫瑰核桃乳飲料香氣成分見表8。

圖1 玫瑰花核桃乳飲料總離子流色譜圖Fig.1 Total ion flow chromatography of rose walnut milk beverage

表8 玫瑰核桃乳飲料香氣成分Table 8 Aroma components of rose walnut milk beverage

在玫瑰核桃乳飲料中，共檢出呈香物質33種。所檢測出的呈香物質占總提取物的56.59%，從呈香物質的含量以及類別分析，主要為酯類18.88%（9種）、醛類4.37%（5種）、醇類16.1%（6種）、其它類17.23%（13種）。脂類香氣成分主要是乙酸乙酯、微帶果香，肉桂酸乙酯具有甜橙和葡萄的香味，香氣持久，棕櫚酸乙酯呈微弱蠟香、果爵和奶油的香氣，磷酸三乙酯微帶水果氣味，苯甲酸乙酯有水果氣味，近似于依蘭油香氣。醛類組分香氣成分主要是壬醛，具有玫瑰、柑橘等香氣，有強的油脂氣味，庚醛天然品存在于檸檬、苦橙、玫瑰、風信子等中，苯乙醛具有水果的甜香氣。醇類組分香氣成分主要是苯乙醇，具有清甜的玫瑰花香。除此之外，脂肪酸類化合物是許多揮發性成分的重要前提物質之一，如月桂酸，雖然在玫瑰核桃乳飲料中含量較少，但是呈現花香味的重要物質[18-20]。其他類的香氣成分主要有月桂油香味的月桂酸、丁香香氣的丁香酚。

3 結論

以玫瑰、核桃作為主要原料，添加全脂乳粉、食用鹽、白砂糖和穩定劑，研制了一款口感細膩、營養豐富、風味獨特的復合乳飲料。通過單因素和正交試驗，以感官評分為指標，確定了復合乳飲料的最佳配方為核桃添加量10.00%，玫瑰添加量2.00%，食鹽添加量0.30%，黃原膠添加量0.10%，單甘脂添加量0.15%，白砂糖添加量10.00%，全脂乳粉添加量8.00%。通過正交試驗可以看出核桃的添加量是玫瑰核桃乳飲料質量形成的最重要的因素，然后依次為玫瑰添加量、食鹽添加量。玫瑰核桃乳飲料中呈香物質有33種，其中醛類物質賦予乳飲料獨特的花香和果香的味道，多種呈味物質共同作用構成了其獨特的香味[19]。由此配方得到的玫瑰核桃乳飲料風味獨特，口味柔和純正，組織狀態良好，營養豐富，是一種老少皆宜的純天然復合型保健飲料，具有廣闊的市場前景。