熱膨脹法測45號鋼的相變臨界溫度

伍逸凡，常凱歌，馮雪紅，郭永利，張 沛

(西安交通大學(xué) 物理學(xué)院 大學(xué)物理國家級實驗教學(xué)示范中心,陜西 西安710049)

從廣義上講，構(gòu)成物質(zhì)的原子(或分子)的聚合狀態(tài)(相狀態(tài))發(fā)生變化的過程均可以稱為相變[1]. 相變的發(fā)生往往受到外界環(huán)境的激發(fā)，溫度是最直觀也是最容易控制的參量. 通過控制材料在不同溫度下的相變，可以獲得預(yù)期的組織和結(jié)構(gòu)，充分發(fā)揮材料體系的潛能[2]. 在工程建設(shè)中會遇到不同材料的組合使用，這就必須根據(jù)不同材料的膨脹系數(shù)來考慮結(jié)構(gòu)件之間可能產(chǎn)生的應(yīng)力，由此確定各種結(jié)構(gòu)件配合時所能夠允許的公差[3]. 同樣，在機械各組成零部件的熱變形計算中，也常常因為采用了不同的熱膨脹特征參量使得計算精度受到限制[4]. 因此，測定材料的相變臨界溫度有著極其重要的意義. 相變溫度的測量方法有熱分析法、電阻法、應(yīng)用負(fù)載法[5]、熱膨脹法、磁性法以及金相法等[6]，其中，電阻法及負(fù)載法可用于形狀記憶合金相變溫度的測量[5]，熱膨脹法、磁性法、熱分析法和金相法是研究固態(tài)相變時最常用的分析方法[7]. 磁性法只能檢測鋼的磁性轉(zhuǎn)變溫度，金相法操作繁瑣，熱分析法適用于潛熱大和轉(zhuǎn)變速率快的材料. 熱膨脹法操作簡便，可以實時監(jiān)控相變過程，且相變溫度的測定比較符合真實的相變. 因此，本文用熱膨脹法測量材料的膨脹系數(shù)隨溫度的變化，以此來確定材料的相變臨界溫度.

1 實驗原理

熱膨脹是指樣品在加熱過程中長度發(fā)生變化. 其表示方法一般分為線膨脹率和線膨脹系數(shù)2類. 測定時以一定的升溫速率加熱試樣到指定的測試溫度，測定試樣隨溫度變化的伸長量.

當(dāng)金屬加熱或冷卻時，將出現(xiàn)體積或長度的膨脹或收縮. 定義膨脹系數(shù)為

式中，α為平均線膨脹系數(shù)，單位為℃-1；L1和L2為試樣的伸長量，單位為μm；T1和T2為試樣的溫度，單位為℃.

當(dāng)溫度均勻升高時，長度也連續(xù)變化. 達到相變溫度，除正常熱膨脹外，還將因相變出現(xiàn)長度或體積突變. 因此利用長度或體積突變反映出相變對應(yīng)的溫度. 奧氏體(γ)是面心立方結(jié)構(gòu)，具有最密排的點陣結(jié)構(gòu)，而鐵素體(F)是體心立方結(jié)構(gòu)，故奧氏體的密度比鋼中鐵素體、馬氏體等相的密度大. 因此，鋼被加熱到奧氏體相區(qū)時，體積收縮，冷卻時，奧氏體轉(zhuǎn)變?yōu)殍F素體和珠光體等組織時，體積膨脹，容易引起內(nèi)應(yīng)力和變形. 45號鋼的平衡組織為鐵素體和珠光體(P). 當(dāng)45號鋼被加熱到一定溫度，將發(fā)生逆共析反應(yīng)，即

鐵素體F+珠光體P—→奧氏體γ.

當(dāng)溫度升高至AC1時，珠光體開始向奧氏體轉(zhuǎn)變，相變收縮小于溫度升高導(dǎo)致的膨脹，總的效應(yīng)依然是膨脹. 溫度繼續(xù)升高，即AC1～AC3之間將同時出現(xiàn)珠光體和鐵素體向奧氏體轉(zhuǎn)變，直至AC3點，鐵素體全部轉(zhuǎn)變成奧氏體的終止溫度. 溫度繼續(xù)升高，膨脹曲線所示為奧氏體的體積膨脹.

2 實驗裝置和材料

2.1 實驗裝置

實驗儀器為PCY-Ⅲ型全自動熱膨脹儀，儀器由加載傳感器裝置、電爐、小車、基座、電器控制箱5部分組成. 實驗裝置如圖1所示.

1)加載傳感器裝置中的測試桿一端頂著試樣，一端連著數(shù)字千分表. 試樣的另一端頂在固定的試樣的管前擋板上，因而試樣在此端的自由度被限制了，所以試樣的膨脹將引起數(shù)字千分表位移. 另外，設(shè)有加載裝置，加載值由彈簧確定.

2)試樣裝在試樣管中固定不動，進出爐膛靠移動爐膛來實現(xiàn)，這樣避免了試樣受到振動. 電爐膛裝在小車上，小車可在基座導(dǎo)軌上移動.

圖1 PCY-Ⅲ型全自動熱膨脹儀(湘儀儀器)

3)電氣部分：電爐采用電阻爐. 采用溫差電偶和溫控儀測定爐溫.

電爐升溫后爐膛內(nèi)的試樣發(fā)生膨脹，頂在試樣端部的測試桿移動與膨脹量相等的位移(如果不計系統(tǒng)的熱變形量)，這一膨脹量由數(shù)字千分表精確測量. 為消除系統(tǒng)熱變形量對測試結(jié)果的影響，在計算中需加相應(yīng)的補償值，得到試樣的真實膨脹值. 將石英標(biāo)樣放入裝置中，測量的膨脹值減去標(biāo)樣的膨脹值即為系統(tǒng)補償值.

2.2 試樣

試樣為圓柱形45號鋼，φ6×50 mm. 圖2是45號鋼在緩慢冷卻后的微觀形貌，也就是發(fā)生共析反應(yīng)，由奧氏體轉(zhuǎn)變?yōu)殍F素體和珠光體. 圖中黑色區(qū)域是珠光體，白色區(qū)域是鐵素體，區(qū)域的邊緣為晶界.

圖2 45號鋼的微觀形貌圖

3 實驗結(jié)果及討論

采用熱膨脹法測試樣. 控制升溫速率，溫度在室溫～900 ℃. 低于600 ℃以10 ℃/min快速升溫，600～900℃以3，5，10 ℃/min速率升溫. 從600 ℃起測量試樣的膨脹系數(shù)隨溫度變化. 因為試樣膨脹系數(shù)曲線和試樣伸長量曲線一致，本文采用試樣伸長量隨溫度變化曲線.

測量數(shù)據(jù)為600～900 ℃每1 ℃對應(yīng)的膨脹伸長量，數(shù)據(jù)較多，對數(shù)據(jù)做曲線擬合，如圖3所示. 圖4是圖3所示曲線的微分曲線.

圖3 試樣伸長量隨溫度的變化(升溫速率3 ℃/min)

圖4 圖3曲線的微分曲線

從圖3和圖4可以看出，45號鋼起初為珠光體和鐵素體發(fā)生熱膨脹，然后在737 ℃時，體積膨脹速率驟降. 此時珠光體開始向奧氏體轉(zhuǎn)變，此點即為AC1點. 827 ℃時，鐵素體完全轉(zhuǎn)變?yōu)閵W氏體，體積膨脹速率等于奧氏體熱膨脹速率，為定值. 此后的微分曲線為平行于x軸的直線，此點即為AC3點.

在室溫下，45號鋼的組織為鐵素體(F)和珠光體(P). 在45號鋼發(fā)生相變時，試樣不僅沒有膨脹，反而體積收縮，其中原因是奧氏體是面心立方結(jié)構(gòu)，而鐵素體是體心立方結(jié)構(gòu)，珠光體是鐵素體和滲碳體二者組成的混合物. 面心立方的致密度為0.74，體心立方的致密度為0.68，面心立方的排列更加緊密. 所以當(dāng)鐵素體向奧氏體轉(zhuǎn)變時，體心立方結(jié)構(gòu)向面心立方轉(zhuǎn)變，體積會收縮. 由圖3和圖4可以看出，當(dāng)溫度從室溫加熱到737 ℃時，試樣長度隨著溫度的升高而增加，這個過程中只有熱膨脹效應(yīng). 當(dāng)溫度達到737 ℃之后，珠光體開始向奧氏體轉(zhuǎn)變，產(chǎn)生相變收縮效應(yīng). 由于起初參與發(fā)生奧氏體轉(zhuǎn)變的珠光體量少，而其他大量的珠光體和鐵素體仍然在產(chǎn)生熱膨脹，所以總體效應(yīng)依然呈現(xiàn)熱膨脹，只不過膨脹效應(yīng)在減小. 從圖4中看出，溫度達到737 ℃之后，參與相變的珠光體迅速增加，逆共析反應(yīng)速度顯著增大. 當(dāng)溫度增加到745 ℃時，相變收縮效應(yīng)與熱膨脹效應(yīng)持平，試樣伸長量達到極大.

當(dāng)溫度增加到745 ℃后，逆共析反應(yīng)速度繼續(xù)增大，相變收縮效應(yīng)強于熱膨脹效應(yīng)，試樣開始收縮. 當(dāng)逆共析反應(yīng)發(fā)生到一定程度后，有大量的奧氏體產(chǎn)生熱膨脹，相變收縮效應(yīng)開始減緩，熱膨脹效應(yīng)開始增強. 從圖3可以看出，當(dāng)溫度升高到808 ℃時，已經(jīng)有一部分鐵素體和珠光體轉(zhuǎn)變?yōu)閵W氏體，此時相變引起的體積收縮效應(yīng)與奧氏體和鐵素體的熱膨脹效應(yīng)之和相持平，試樣伸長量最短. 隨著溫度的繼續(xù)升高，試樣長度重新開始隨溫度升高而增加，熱膨脹效應(yīng)開始占據(jù)主導(dǎo)作用，試樣又開始伸長. 當(dāng)溫度增加到827 ℃時，逆共析反應(yīng)結(jié)束，即鐵素體向奧氏體轉(zhuǎn)變結(jié)束，整個過程只剩下奧氏體的熱膨脹效應(yīng)，試樣長度以固定的速率隨溫度升高而增加.

從圖4還可以看出，奧氏體的熱膨脹效應(yīng)比鐵素體和珠光體的顯著. 這是因為，奧氏體的微觀結(jié)構(gòu)是面心立方結(jié)構(gòu)，是最密排的晶體點陣，碳原子存在于八面體間隙中，所以線膨脹系數(shù)最大，比鐵素體(F)和滲碳體(Fe3C)的平均線膨脹系數(shù)高，所以奧氏體鋼還可用來做熱膨脹靈敏的儀表元件.

升溫速率在測量相變溫度的過程中是重要影響因素. 不同升溫速率下金屬發(fā)生相變前的弛豫時間差別不大，但是升溫速率差別很大，而弛豫時間和升溫速率的乘積是弛豫過程中系統(tǒng)升高的溫度，即過熱[9].

從圖5可以觀察到，升溫速率為3 ℃/min和5 ℃/min時，測得的AC1點溫度分別為737 ℃和738 ℃，而升溫速率為10 ℃/min時AC1點溫度為745 ℃. 即升溫速率越高，越容易產(chǎn)生過熱. 但是3種不同的升溫速率下，測得的AC3點溫度大致都在827 ℃. 即升溫速率對45號鋼相變開始的溫度影響大， 而對相變結(jié)束溫度的影響小. 經(jīng)分析認(rèn)為，相變開始時參與發(fā)生相變的量所占比重大，系統(tǒng)需要克服的能量大；而相變結(jié)束時參與發(fā)生相變的量很少，接近于零，系統(tǒng)需要克服的能量很少，所以升溫速率對其影響很小.

圖5 不同升溫速率的微分曲線

實驗結(jié)果表明，45號鋼的AC1點為737 ℃，AC3點為827 ℃，升溫速率為3～5 ℃/min. 理論上45號鋼的AC1為727 ℃，AC3為810 ℃[10]，相對偏差分別為1.4%和2.1%.

4 結(jié)束語

通過熱膨脹法，借助材料各相的膨脹系數(shù)不同，而在發(fā)生相變時因相變收縮，膨脹系數(shù)發(fā)生突變的特點，判斷材料發(fā)生相變時的溫度，即材料的相變臨界溫度. 通過實驗測得45號鋼的AC1點為737 ℃，AC3點為827 ℃，與理論值基本吻合. 用熱膨脹法測量相變溫度的方法，比傳統(tǒng)的微觀組織觀察法更便捷，更容易實現(xiàn)測量.